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・資料No1-1～1-5_第十八改正日本薬局方第一追補（案） (79 ページ)
出典
| 公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00007.html |
| 出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会（令和4年度第1回 7／26）《厚生労働省》 |
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44 ポリソルベート80
第十八改正日本薬局方第一追補
1
ナトリウムのメタノール溶液(1→50) 2 mLに溶かし，還流
45
ス製フラスコに入れ，0.5 mol/L水酸化カリウム・エタノー
2
冷却器を付け，30分間加熱する．冷却器から三フッ化ホウ
46
ル液30 mLを正確に加え，更に2 ～ 3個のガラスビーズを入
3
素・メタノール試液2.0 mLを加え，30分間加熱する．冷却
47
れる．これに還流冷却器を付け，60分間加熱する．フェノ
4
器からヘプタン4 mLを加え，5分間加熱する．冷後，塩化ナ
48
ールフタレイン試液1 mL及びエタノール(99.5) 50 mLを加
5
トリウム飽和溶液10.0 mLを加えて約15秒間振り混ぜ，更に
49
え，直ちに0.5 mol/L塩酸で滴定〈2.50〉する．同様の方法で
6
上層がフラスコの首部にくるまで塩化ナトリウム飽和溶液を
50
空試験を行う．次式によりけん化価を求めるとき，その値は
7
加える．上層2 mLをとり，水2 mLずつで3回洗い，無水硫
51
45 ～ 55である．
8
酸ナトリウムで乾燥し，試料溶液とする．試料溶液及び脂肪
9
酸メチルエステル混合試液1 μLにつき，次の条件でガスク
52
けん化価＝(a － b) × 28.05／M
10
ロマトグラフィー 〈2.02〉により試験を行う．脂肪酸メチル
53
M：本品の秤取量(g)
11
エステル混合試液のクロマトグラムを用いて試料溶液のクロ
54
a：空試験における0.5 mol/L塩酸の消費量(mL)
12
マトグラムの各々のピークを同定する．さらに試料溶液の
55
b：本品の試験における0.5 mol/L塩酸の消費量(mL)
13
各々のピーク面積を自動積分法により測定し，面積百分率法
14
により脂肪酸含量比を求めるとき，ミリスチン酸は5.0％以
15
下，パルミチン酸は16.0％以下，パルミトレイン酸は8.0％
16
以下，ステアリン酸は6.0％以下，オレイン酸は58.0％以上，
17
リノール酸は18.0％以下及びリノレン酸は4.0％以下である．
18
試験条件
19
検出器：水素炎イオン化検出器
20
カラム：内径0.32 mm，長さ30 mのフューズドシリカ
21
管の内面にガスクロマトグラフィー用ポリエチレング
22
リコール20 Mを厚さ0.5 μmで被覆する．
23
24
カラム温度：80℃付近の一定温度で注入し，毎分10℃
で220℃まで昇温し，220℃を40分間保持する．
25
注入口温度：250℃付近の一定温度
26
検出器温度：250℃付近の一定温度
27
キャリヤーガス：ヘリウム
28
流量：50 cm/秒
29
スプリット比：1：50
30
システム適合性
31
検出の確認：下記の表の組成の脂肪酸メチルエステル混
32
合物0.50 gをヘプタンに溶かし正確に50 mLとし，シ
33
ステム適合性試験用溶液とする．この液1 mLを正確
34
に量り，ヘプタンを加えて正確に10 mLとする．この
35
液1 μLにつき，上記の条件で操作するとき，ミリス
36
チン酸メチルのSN比は5以上である．
脂肪酸メチルエステル混合物
ガスクロマトグラフィー用ミリスチン酸メチル
ガスクロマトグラフィー用パルミチン酸メチル
含量比
(％)
5
10
空気冷却器を付け，水浴中の水面が絶えずフラスコ中の液面
59
より約2.5 cm上にくるように浸して1時間加熱する．フラス
60
コを水浴から取り出し，冷後，冷却器から水5 mLを加える．
61
液に曇りが現れた場合には，その曇りが消えるまでピリジン
62
を加え，その量を記録する．フラスコを振り動かし，水浴中
63
で再び10分間加熱する．フラスコを水浴から取り出し，冷
64
後，冷却器及びフラスコの壁面を中和エタノール5 mLで洗
65
い込み，0.5 mol/L水酸化カリウム・エタノール液で滴定
66
〈2.50〉 する(指示薬：フェノールフタレイン試液0.2 mL)．
67
同様の方法で空試験を行う．次式により水酸基価を求めると
68
き，その値は65 ～ 80である．
69
水酸基価＝(a － b) × 28.05／M ＋酸価
70
M：本品の秤取量(g)
71
a：空試験における0.5 mol/L水酸化カリウム・エタノール
72
73
74
液の消費量(mL)
b：本品の試験における0.5 mol/L水酸化カリウム・エタノ
ール液の消費量(mL)
75
純度試験
76
(１)
77
を正確に量り，10 mLのヘッドスペース用バイアルに入れ，
78
水2 mLを正確に加え，直ちにフッ素樹脂で被覆したシリコ
79
ーンゴム製セプタムをアルミニウム製のキャップを用いてバ
80
イアルに固定して密栓する．バイアルを注意して振り混ぜた
81
後，内容物を試料溶液とする．別にエチレンオキシドをジク
ロロメタンに溶かし，1 mL中に50 mgを含むように調製し
エチレンオキシド及び1,4－ジオキサン
本品1.00 g
15
20
83
た液0.5 mLを正確にとり，水を加えて正確に50 mLとする．
ガスクロマトグラフィー用オレイン酸メチル
ガスクロマトグラフィー用エイコセン酸メチル
20
10
84
この液を室温になるまで放置した後，その1 mLを正確にと
ベヘン酸メチル
ガスクロマトグラフィー用リグノセリン酸メチル
10
10
85
り，水を加えて正確に250 mLとし，エチレンオキシド原液
86
とする．また，1,4－ジオキサン1 mLを正確に量り，水を加
87
えて正確に200 mLとする．この液1 mLを正確に量り，水を
88
加えて正確に100 mLとし，1,4－ジオキサン原液とする．エ
89
チレンオキシド原液6 mL及び1,4－ジオキサン原液2.5 mL
90
をそれぞれ正確に量り，水を加えて正確に25 mLとし，エチ
91
レンオキシド・1,4－ジオキサン標準原液とする．本品1.00
92
gを正確に量り，10 mLのヘッドスペース用バイアルに入れ，
93
エチレンオキシド・1,4－ジオキサン標準原液2 mLを正確に
94
加え，直ちにフッ素樹脂で被覆したシリコーンゴム製セプタ
95
ムをアルミニウム製のキャップを用いてバイアルに固定して
38
き，上記の条件で操作するとき，◇ステアリン酸メチ
39
ル，オレイン酸メチルの順に流出し，◇その分離度は
40
1.8以上であり，ステアリン酸メチルのピークの理論
41
段数は30000段以上である．
44
入れ，無水酢酸・ピリジン試液5 mLを正確に加え，これに
58
ガスクロマトグラフィー用ステアリン酸メチル
ガスクロマトグラフィー用アラキジン酸メチル
システムの性能：システム適合性試験用溶液1 μLにつ
43
水酸基価 本品約2 gを精密に量り，150 mLの丸底フラスコに
57
82
37
42
56
酸価〈1.13〉
2.0以下．ただし，溶媒として◆エタノール(95)◆
を用いる．
けん化価 本品約4 gを精密に量り，250 mLのホウケイ酸ガラ
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )
第十八改正日本薬局方第一追補
1
ナトリウムのメタノール溶液(1→50) 2 mLに溶かし，還流
45
ス製フラスコに入れ，0.5 mol/L水酸化カリウム・エタノー
2
冷却器を付け，30分間加熱する．冷却器から三フッ化ホウ
46
ル液30 mLを正確に加え，更に2 ～ 3個のガラスビーズを入
3
素・メタノール試液2.0 mLを加え，30分間加熱する．冷却
47
れる．これに還流冷却器を付け，60分間加熱する．フェノ
4
器からヘプタン4 mLを加え，5分間加熱する．冷後，塩化ナ
48
ールフタレイン試液1 mL及びエタノール(99.5) 50 mLを加
5
トリウム飽和溶液10.0 mLを加えて約15秒間振り混ぜ，更に
49
え，直ちに0.5 mol/L塩酸で滴定〈2.50〉する．同様の方法で
6
上層がフラスコの首部にくるまで塩化ナトリウム飽和溶液を
50
空試験を行う．次式によりけん化価を求めるとき，その値は
7
加える．上層2 mLをとり，水2 mLずつで3回洗い，無水硫
51
45 ～ 55である．
8
酸ナトリウムで乾燥し，試料溶液とする．試料溶液及び脂肪
9
酸メチルエステル混合試液1 μLにつき，次の条件でガスク
52
けん化価＝(a － b) × 28.05／M
10
ロマトグラフィー 〈2.02〉により試験を行う．脂肪酸メチル
53
M：本品の秤取量(g)
11
エステル混合試液のクロマトグラムを用いて試料溶液のクロ
54
a：空試験における0.5 mol/L塩酸の消費量(mL)
12
マトグラムの各々のピークを同定する．さらに試料溶液の
55
b：本品の試験における0.5 mol/L塩酸の消費量(mL)
13
各々のピーク面積を自動積分法により測定し，面積百分率法
14
により脂肪酸含量比を求めるとき，ミリスチン酸は5.0％以
15
下，パルミチン酸は16.0％以下，パルミトレイン酸は8.0％
16
以下，ステアリン酸は6.0％以下，オレイン酸は58.0％以上，
17
リノール酸は18.0％以下及びリノレン酸は4.0％以下である．
18
試験条件
19
検出器：水素炎イオン化検出器
20
カラム：内径0.32 mm，長さ30 mのフューズドシリカ
21
管の内面にガスクロマトグラフィー用ポリエチレング
22
リコール20 Mを厚さ0.5 μmで被覆する．
23
24
カラム温度：80℃付近の一定温度で注入し，毎分10℃
で220℃まで昇温し，220℃を40分間保持する．
25
注入口温度：250℃付近の一定温度
26
検出器温度：250℃付近の一定温度
27
キャリヤーガス：ヘリウム
28
流量：50 cm/秒
29
スプリット比：1：50
30
システム適合性
31
検出の確認：下記の表の組成の脂肪酸メチルエステル混
32
合物0.50 gをヘプタンに溶かし正確に50 mLとし，シ
33
ステム適合性試験用溶液とする．この液1 mLを正確
34
に量り，ヘプタンを加えて正確に10 mLとする．この
35
液1 μLにつき，上記の条件で操作するとき，ミリス
36
チン酸メチルのSN比は5以上である．
脂肪酸メチルエステル混合物
ガスクロマトグラフィー用ミリスチン酸メチル
ガスクロマトグラフィー用パルミチン酸メチル
含量比
(％)
5
10
空気冷却器を付け，水浴中の水面が絶えずフラスコ中の液面
59
より約2.5 cm上にくるように浸して1時間加熱する．フラス
60
コを水浴から取り出し，冷後，冷却器から水5 mLを加える．
61
液に曇りが現れた場合には，その曇りが消えるまでピリジン
62
を加え，その量を記録する．フラスコを振り動かし，水浴中
63
で再び10分間加熱する．フラスコを水浴から取り出し，冷
64
後，冷却器及びフラスコの壁面を中和エタノール5 mLで洗
65
い込み，0.5 mol/L水酸化カリウム・エタノール液で滴定
66
〈2.50〉 する(指示薬：フェノールフタレイン試液0.2 mL)．
67
同様の方法で空試験を行う．次式により水酸基価を求めると
68
き，その値は65 ～ 80である．
69
水酸基価＝(a － b) × 28.05／M ＋酸価
70
M：本品の秤取量(g)
71
a：空試験における0.5 mol/L水酸化カリウム・エタノール
72
73
74
液の消費量(mL)
b：本品の試験における0.5 mol/L水酸化カリウム・エタノ
ール液の消費量(mL)
75
純度試験
76
(１)
77
を正確に量り，10 mLのヘッドスペース用バイアルに入れ，
78
水2 mLを正確に加え，直ちにフッ素樹脂で被覆したシリコ
79
ーンゴム製セプタムをアルミニウム製のキャップを用いてバ
80
イアルに固定して密栓する．バイアルを注意して振り混ぜた
81
後，内容物を試料溶液とする．別にエチレンオキシドをジク
ロロメタンに溶かし，1 mL中に50 mgを含むように調製し
エチレンオキシド及び1,4－ジオキサン
本品1.00 g
15
20
83
た液0.5 mLを正確にとり，水を加えて正確に50 mLとする．
ガスクロマトグラフィー用オレイン酸メチル
ガスクロマトグラフィー用エイコセン酸メチル
20
10
84
この液を室温になるまで放置した後，その1 mLを正確にと
ベヘン酸メチル
ガスクロマトグラフィー用リグノセリン酸メチル
10
10
85
り，水を加えて正確に250 mLとし，エチレンオキシド原液
86
とする．また，1,4－ジオキサン1 mLを正確に量り，水を加
87
えて正確に200 mLとする．この液1 mLを正確に量り，水を
88
加えて正確に100 mLとし，1,4－ジオキサン原液とする．エ
89
チレンオキシド原液6 mL及び1,4－ジオキサン原液2.5 mL
90
をそれぞれ正確に量り，水を加えて正確に25 mLとし，エチ
91
レンオキシド・1,4－ジオキサン標準原液とする．本品1.00
92
gを正確に量り，10 mLのヘッドスペース用バイアルに入れ，
93
エチレンオキシド・1,4－ジオキサン標準原液2 mLを正確に
94
加え，直ちにフッ素樹脂で被覆したシリコーンゴム製セプタ
95
ムをアルミニウム製のキャップを用いてバイアルに固定して
38
き，上記の条件で操作するとき，◇ステアリン酸メチ
39
ル，オレイン酸メチルの順に流出し，◇その分離度は
40
1.8以上であり，ステアリン酸メチルのピークの理論
41
段数は30000段以上である．
44
入れ，無水酢酸・ピリジン試液5 mLを正確に加え，これに
58
ガスクロマトグラフィー用ステアリン酸メチル
ガスクロマトグラフィー用アラキジン酸メチル
システムの性能：システム適合性試験用溶液1 μLにつ
43
水酸基価 本品約2 gを精密に量り，150 mLの丸底フラスコに
57
82
37
42
56
酸価〈1.13〉
2.0以下．ただし，溶媒として◆エタノール(95)◆
を用いる．
けん化価 本品約4 gを精密に量り，250 mLのホウケイ酸ガラ
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )