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・資料No1-1～1-5_第十八改正日本薬局方第一追補（案） (60 ページ)
出典
| 公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00007.html |
| 出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会（令和4年度第1回 7／26）《厚生労働省》 |
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第十八改正日本薬局方第一追補
オキシブチニン塩酸塩
25 .
1
カラム：内径4.6 mm，長さ25 cmのステンレス管に3
46
ク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のオキシ
2
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
47
ブチニンに対する相対保持時間約1.6の類縁物質Aのピーク
3
化シリカゲルを充塡する．
48
面積は，標準溶液のオキシブチニンのピーク面積の3倍より
4
カラム温度：40℃付近の一定温度
49
大きくなく，試料溶液のオキシブチニン及び上記以外のピー
5
移動相：水／トリフルオロ酢酸混液(1000：1)
50
クの面積は，標準溶液のオキシブチニンのピーク面積の1／
6
流量：ツベラクチノマイシンNの保持時間が約15分にな
51
5より大きくない．また，試料溶液のオキシブチニン及び類
52
縁物質A以外のピークの合計面積は，標準溶液のオキシブチ
53
ニンのピーク面積より大きくない．ただし，類縁物質Aのピ
7
8
るように調整する．
システム適合性
9
システムの性能：試料溶液5 μLにつき，上記の条件で
54
ーク面積は自動積分法で求めた面積に感度係数2.3を乗じた
10
操作するとき，ツベラクチノマイシンN，ツベラクチ
55
値とする．
11
ノマイシンOの順に溶出し，その分離度は3以上であ
56
試験条件
12
る．
57
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210 nm)
13
システムの再現性：試料溶液5 μLにつき，上記の条件
58
カラム：内径3.9 mm，長さ15 cmのステンレス管に5
14
で試験を6回繰り返すとき，ツベラクチノマイシンN
59
μmの液体クロマトグラフィー用オクチルシリル化シ
15
のピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．
60
16
リカゲルを充塡する．
61
カラム温度：25℃付近の一定温度
62
移動相：リン酸二水素カリウム3.4 g及びリン酸水素二
医薬品各条の部 オキシドールの条の次に次の一条を加える． 63
カリウム4.36 gを水に溶かし，1000 mLとする．この
64
液490 mLに液体クロマトグラフィー用アセトニトリ
17
オキシブチニン塩酸塩
18
Oxybutynin Hydrochloride
65
ル510 mLを加える．
66
流量：オキシブチニンの保持時間が約15分になるよう
67
に調整する．
68
面積測定範囲：オキシブチニンの保持時間の約2倍の範
69
70
19
囲
システム適合性
71
検出の確認：標準溶液2 mLを正確に量り，移動相を加
72
えて正確に20 mLとする．この液10 μLから得たオキ
20
C22H31NO3・HCl：393.95
73
シブチニンのピーク面積が，標準溶液のオキシブチニ
21
4-(Diethylamino)but-2-yn-1-yl (2RS)-2-cyclohexyl-2-hydroxy-
74
ンのピーク面積の7 ～ 13％になることを確認する．
22
2-phenylacetate monohydrochloride
75
システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で
23
[1508-65-2]
76
操作するとき，オキシブチニンのピークの理論段数及
77
びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以
24
25
26
本品を乾燥したものは定量するとき，オキシブチニン塩酸
塩(C22H31NO3･HCl) 98.0 ～ 101.0％を含む．
性状 本品は白色の結晶性の粉末である．
78
下である．
79
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
80
で試験を6回繰り返すとき，オキシブチニンのピーク
27
本品は水又はエタノール(99.5)に溶けやすい．
81
28
本品の水溶液(1→50)は旋光性を示さない．
82
乾燥減量〈2.41〉
3.0％以下(0.5 g，105℃，4時間)．
83
強熱残分〈2.44〉
0.1％以下(1 g)．
定量法
面積の相対標準偏差は2.0％以下である．
29
確認試験
30
(１)
本品の水溶液(3→100000)につき，紫外可視吸光度測
84
31
定法〈2.24〉により吸収スペクトルを測定し，本品のスペク
85
／酢酸(100)混液(7：3) 70 mLに溶かし，0.1 mol/L過塩素酸
32
トルと本品の参照スペクトルを比較するとき，両者のスペク
86
で滴定〈2.50〉する(電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行
33
トルは同一波長のところに同様の強度の吸収を認める．
87
い，補正する．
34
(２)
35
塩化カリウム錠剤法により試験を行い，本品のスペクトルと
88
0.1 mol/L過塩素酸1 mL＝39.40 mg C22H31NO3･HCl
36
本品の参照スペクトルを比較するとき，両者のスペクトルは
89
37
同一波数のところに同様の強度の吸収を認める．
90
保存条件 遮光して保存する．
38
(３)
91
容器 気密容器．
39
する．
40
融点〈2.60〉
41
本品を乾燥し，その約0.5 gを精密に量り，無水酢酸
本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法 〈2.25〉の
本品の水溶液(1→50)は塩化物の定性反応〈1.09〉を呈
92
124 ～ 129℃
貯法
その他
93
類縁物質A：
純度試験 類縁物質 本品50 mgを移動相10 mLに溶かし，試
94
4-(Diethylamino)but-2-yn-1-yl (2R)-2-(cyclohex-
42
料溶液とする．この液1 mLを正確に量り，移動相を加えて
95
3-en-1-yl)-2-cyclohexyl-2-hydroxyacetate
43
正確に200 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶
44
液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ
45
ィー〈2.01〉により試験を行う．それぞれの液の各々のピー
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )
オキシブチニン塩酸塩
25 .
1
カラム：内径4.6 mm，長さ25 cmのステンレス管に3
46
ク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のオキシ
2
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
47
ブチニンに対する相対保持時間約1.6の類縁物質Aのピーク
3
化シリカゲルを充塡する．
48
面積は，標準溶液のオキシブチニンのピーク面積の3倍より
4
カラム温度：40℃付近の一定温度
49
大きくなく，試料溶液のオキシブチニン及び上記以外のピー
5
移動相：水／トリフルオロ酢酸混液(1000：1)
50
クの面積は，標準溶液のオキシブチニンのピーク面積の1／
6
流量：ツベラクチノマイシンNの保持時間が約15分にな
51
5より大きくない．また，試料溶液のオキシブチニン及び類
52
縁物質A以外のピークの合計面積は，標準溶液のオキシブチ
53
ニンのピーク面積より大きくない．ただし，類縁物質Aのピ
7
8
るように調整する．
システム適合性
9
システムの性能：試料溶液5 μLにつき，上記の条件で
54
ーク面積は自動積分法で求めた面積に感度係数2.3を乗じた
10
操作するとき，ツベラクチノマイシンN，ツベラクチ
55
値とする．
11
ノマイシンOの順に溶出し，その分離度は3以上であ
56
試験条件
12
る．
57
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210 nm)
13
システムの再現性：試料溶液5 μLにつき，上記の条件
58
カラム：内径3.9 mm，長さ15 cmのステンレス管に5
14
で試験を6回繰り返すとき，ツベラクチノマイシンN
59
μmの液体クロマトグラフィー用オクチルシリル化シ
15
のピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．
60
16
リカゲルを充塡する．
61
カラム温度：25℃付近の一定温度
62
移動相：リン酸二水素カリウム3.4 g及びリン酸水素二
医薬品各条の部 オキシドールの条の次に次の一条を加える． 63
カリウム4.36 gを水に溶かし，1000 mLとする．この
64
液490 mLに液体クロマトグラフィー用アセトニトリ
17
オキシブチニン塩酸塩
18
Oxybutynin Hydrochloride
65
ル510 mLを加える．
66
流量：オキシブチニンの保持時間が約15分になるよう
67
に調整する．
68
面積測定範囲：オキシブチニンの保持時間の約2倍の範
69
70
19
囲
システム適合性
71
検出の確認：標準溶液2 mLを正確に量り，移動相を加
72
えて正確に20 mLとする．この液10 μLから得たオキ
20
C22H31NO3・HCl：393.95
73
シブチニンのピーク面積が，標準溶液のオキシブチニ
21
4-(Diethylamino)but-2-yn-1-yl (2RS)-2-cyclohexyl-2-hydroxy-
74
ンのピーク面積の7 ～ 13％になることを確認する．
22
2-phenylacetate monohydrochloride
75
システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で
23
[1508-65-2]
76
操作するとき，オキシブチニンのピークの理論段数及
77
びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以
24
25
26
本品を乾燥したものは定量するとき，オキシブチニン塩酸
塩(C22H31NO3･HCl) 98.0 ～ 101.0％を含む．
性状 本品は白色の結晶性の粉末である．
78
下である．
79
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
80
で試験を6回繰り返すとき，オキシブチニンのピーク
27
本品は水又はエタノール(99.5)に溶けやすい．
81
28
本品の水溶液(1→50)は旋光性を示さない．
82
乾燥減量〈2.41〉
3.0％以下(0.5 g，105℃，4時間)．
83
強熱残分〈2.44〉
0.1％以下(1 g)．
定量法
面積の相対標準偏差は2.0％以下である．
29
確認試験
30
(１)
本品の水溶液(3→100000)につき，紫外可視吸光度測
84
31
定法〈2.24〉により吸収スペクトルを測定し，本品のスペク
85
／酢酸(100)混液(7：3) 70 mLに溶かし，0.1 mol/L過塩素酸
32
トルと本品の参照スペクトルを比較するとき，両者のスペク
86
で滴定〈2.50〉する(電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行
33
トルは同一波長のところに同様の強度の吸収を認める．
87
い，補正する．
34
(２)
35
塩化カリウム錠剤法により試験を行い，本品のスペクトルと
88
0.1 mol/L過塩素酸1 mL＝39.40 mg C22H31NO3･HCl
36
本品の参照スペクトルを比較するとき，両者のスペクトルは
89
37
同一波数のところに同様の強度の吸収を認める．
90
保存条件 遮光して保存する．
38
(３)
91
容器 気密容器．
39
する．
40
融点〈2.60〉
41
本品を乾燥し，その約0.5 gを精密に量り，無水酢酸
本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法 〈2.25〉の
本品の水溶液(1→50)は塩化物の定性反応〈1.09〉を呈
92
124 ～ 129℃
貯法
その他
93
類縁物質A：
純度試験 類縁物質 本品50 mgを移動相10 mLに溶かし，試
94
4-(Diethylamino)but-2-yn-1-yl (2R)-2-(cyclohex-
42
料溶液とする．この液1 mLを正確に量り，移動相を加えて
95
3-en-1-yl)-2-cyclohexyl-2-hydroxyacetate
43
正確に200 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶
44
液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ
45
ィー〈2.01〉により試験を行う．それぞれの液の各々のピー
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )