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・資料No1-1～1-5_第十八改正日本薬局方第一追補（案） (76 ページ)
出典
| 公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00007.html |
| 出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会（令和4年度第1回 7／26）《厚生労働省》 |
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第十八改正日本薬局方第一追補
1
カラム温度：50℃付近の一定温度
2
移動相：pH 3.2のリン酸塩緩衝液／液体クロマトグラ
3
フ ィ ー 用 ア セ ト ニ ト リ ル ／ エ タ ノ ー ル (99.5) 混 液
4
流量：毎分1.0 mL（ブデソニドの二つのピークの保持
6
時間約17分及び約19分)
29
システム適合性
8
システムの性能：標準溶液20 μLにつき，上記の条件で
9
操作するとき，ブデソニドの二つのピークの分離度は
10
1.5以上である．
11
システムの再現性：標準溶液20 μLにつき，上記の条件
12
で試験を6回繰り返すとき，ブデソニドの二つのピー
13
14
41 .
(34：16：1)
5
7
ブロムヘキシン塩酸塩
ク面積の和の相対標準偏差は1.0％以下である．
30
医薬品各条の部 ブトロピウム臭化物の条定量法の項を次の
31
ように改める．
32
ブトロピウム臭化物
貯法
15
保存条件 遮光して保存する．
33
定量法 本品を乾燥し，その約0.8 gを精密に量り，ギ酸5 mL
16
容器
34
に溶かし，無水酢酸100 mLを加え，0.1 mol/L過塩素酸で滴
35
定〈2.50〉する(電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行い，
36
補正する．
37
0.1 mol/L過塩素酸1 mL ＝ 53.25 mg C28H38BrNO4
17
気密容器．
その他
18
類縁物質A：11β,16α,17,21-Tetrahydroxypregna-1,4-diene-3,20-
19
dione
38
20
医薬品各条の部 ブロムヘキシン塩酸塩の条純度試験の項を
39
次のように改める．
40
ブロムヘキシン塩酸塩
21
類縁物質D：16α,17-[(1RS)-Butylidenebis(oxy)]-11β-hydroxy-
41
純度試験 類縁物質 本操作は光を避け，遮光した容器を用い
22
3,20-dioxopregna-1,4-dien-21-al
42
て行う．本品50 mgをメタノール10 mLに溶かし，試料溶液
43
とする．この液1 mLを正確に量り，移動相を加えて正確に
44
20 mLとする．この液1 mLを正確に量り，移動相を加えて
45
正確に25 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液
46
5 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィ
47
ー 〈2.01〉により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク
48
面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のブロムヘ
23
49
キシン以外のピークの面積は，それぞれ標準溶液のブロムヘ
24
類縁物質K：16α,17-[(1RS)-Butylidenebis(oxy)]-11β,21-
50
キシンのピーク面積より大きくない．
25
dihydroxypregna-1,4-diene-3,20-dione 21-acetate
51
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：245 nm)
53
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5
54
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
55
26
試験条件
52
化シリカゲルを充塡する．
56
カラム温度：40℃付近の一定温度
57
移動相：リン酸二水素カリウム1.0 gを900 mLの水に溶
58
かし，0.5 mol/L水酸化ナトリウム試液を加えてpH
59
7.0に調整し，水を加えて1000 mLとする．この液
60
27
類縁物質L：16α,17-[(1RS)-Butylidenebis(oxy)]-21-
61
28
hydroxypregna-1,4-diene-3,11,20-trione
62
63
64
65
200 mLにアセトニトリル800 mLを加える．
流量：ブロムヘキシンの保持時間が約6分になるように
調整する．
面積測定範囲：溶媒のピークの後からブロムヘキシンの
保持時間の約2倍の範囲
システム適合性
66
検出の確認：標準溶液5 mLを正確に量り，移動相を加
67
えて正確に20 mLとする．この液5 μLから得たブロ
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )
1
カラム温度：50℃付近の一定温度
2
移動相：pH 3.2のリン酸塩緩衝液／液体クロマトグラ
3
フ ィ ー 用 ア セ ト ニ ト リ ル ／ エ タ ノ ー ル (99.5) 混 液
4
流量：毎分1.0 mL（ブデソニドの二つのピークの保持
6
時間約17分及び約19分)
29
システム適合性
8
システムの性能：標準溶液20 μLにつき，上記の条件で
9
操作するとき，ブデソニドの二つのピークの分離度は
10
1.5以上である．
11
システムの再現性：標準溶液20 μLにつき，上記の条件
12
で試験を6回繰り返すとき，ブデソニドの二つのピー
13
14
41 .
(34：16：1)
5
7
ブロムヘキシン塩酸塩
ク面積の和の相対標準偏差は1.0％以下である．
30
医薬品各条の部 ブトロピウム臭化物の条定量法の項を次の
31
ように改める．
32
ブトロピウム臭化物
貯法
15
保存条件 遮光して保存する．
33
定量法 本品を乾燥し，その約0.8 gを精密に量り，ギ酸5 mL
16
容器
34
に溶かし，無水酢酸100 mLを加え，0.1 mol/L過塩素酸で滴
35
定〈2.50〉する(電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行い，
36
補正する．
37
0.1 mol/L過塩素酸1 mL ＝ 53.25 mg C28H38BrNO4
17
気密容器．
その他
18
類縁物質A：11β,16α,17,21-Tetrahydroxypregna-1,4-diene-3,20-
19
dione
38
20
医薬品各条の部 ブロムヘキシン塩酸塩の条純度試験の項を
39
次のように改める．
40
ブロムヘキシン塩酸塩
21
類縁物質D：16α,17-[(1RS)-Butylidenebis(oxy)]-11β-hydroxy-
41
純度試験 類縁物質 本操作は光を避け，遮光した容器を用い
22
3,20-dioxopregna-1,4-dien-21-al
42
て行う．本品50 mgをメタノール10 mLに溶かし，試料溶液
43
とする．この液1 mLを正確に量り，移動相を加えて正確に
44
20 mLとする．この液1 mLを正確に量り，移動相を加えて
45
正確に25 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液
46
5 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィ
47
ー 〈2.01〉により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク
48
面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のブロムヘ
23
49
キシン以外のピークの面積は，それぞれ標準溶液のブロムヘ
24
類縁物質K：16α,17-[(1RS)-Butylidenebis(oxy)]-11β,21-
50
キシンのピーク面積より大きくない．
25
dihydroxypregna-1,4-diene-3,20-dione 21-acetate
51
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：245 nm)
53
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5
54
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
55
26
試験条件
52
化シリカゲルを充塡する．
56
カラム温度：40℃付近の一定温度
57
移動相：リン酸二水素カリウム1.0 gを900 mLの水に溶
58
かし，0.5 mol/L水酸化ナトリウム試液を加えてpH
59
7.0に調整し，水を加えて1000 mLとする．この液
60
27
類縁物質L：16α,17-[(1RS)-Butylidenebis(oxy)]-21-
61
28
hydroxypregna-1,4-diene-3,11,20-trione
62
63
64
65
200 mLにアセトニトリル800 mLを加える．
流量：ブロムヘキシンの保持時間が約6分になるように
調整する．
面積測定範囲：溶媒のピークの後からブロムヘキシンの
保持時間の約2倍の範囲
システム適合性
66
検出の確認：標準溶液5 mLを正確に量り，移動相を加
67
えて正確に20 mLとする．この液5 μLから得たブロ
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )