よむ、つかう、まなぶ。
・資料No1-1～1-5_第十八改正日本薬局方第一追補（案） (77 ページ)
出典
| 公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00007.html |
| 出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会（令和4年度第1回 7／26）《厚生労働省》 |
ページ画像
ダウンロードした画像を利用する際は「出典情報」を明記してください。
低解像度画像をダウンロード
プレーンテキスト
資料テキストはコンピュータによる自動処理で生成されており、完全に資料と一致しない場合があります。
テキストをコピーしてご利用いただく際は資料と付け合わせてご確認ください。
42 ベンジルアルコール
第十八改正日本薬局方第一追補
1
ムヘキシンのピーク面積が，標準溶液のブロムヘキシ
43
ボグリボース口腔内崩壊錠
2
ンのピーク面積の17.5 ～ 32.5％になることを確認す
44
Voglibose Orally Disintegrating Tablets
3
る．
4
システムの性能：標準溶液5 μLにつき，上記の条件で
45
5
操作するとき，ブロムヘキシンのピークの理論段数及
46
6
びシンメトリー係数は，それぞれ2800段以上，1.5以
47
7
下である．
本品は定量するとき，表示量の95.0 ～ 105.0％に対応す
るボグリボース(C10H21NO7：267.28)を含む．
製法 本品は「ボグリボース」をとり，錠剤の製法により製す
48
る．
8
システム再現性：標準溶液5 μLにつき，上記の条件で
49
確認試験
9
試験を6回繰り返すとき，ブロムヘキシンのピーク面
50
グリボース(C10H21NO7)約0.2 mgを含む液となるようにメタ
積の相対標準偏差は2.0％以下である．
51
ノールを加え，振り混ぜながら超音波処理により崩壊させる．
52
この液を孔径0.45 μm以下のメンブランフィルターでろ過し，
53
初めのろ液3 mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別に
54
定量用ボグリボース10 mgを水2 mLに溶かし，更にメタノ
55
ールを加えて50 mLとし，標準溶液とする．これらの液につ
56
き，薄層クロマトグラフィー 〈2.03〉により試験を行う．試
57
料溶液及び標準溶液10 μLずつを薄層クロマトグラフィー用
58
シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にメ
本品につき，赤外吸収スペクトル測定法 〈2.25〉の
59
タノール／アセトン／水／アンモニア水(28)混液(10：10：
15
液膜法により試験を行い，本品のスペクトルと本品の参照ス
60
4：1)を展開溶媒として約12 cm展開した後、薄層板を風乾
16
ペクトルを比較するとき，両者のスペクトルは同一波数のと
61
する．これを四酢酸鉛・フルオレセインナトリウム試液に浸
17
ころに同様の強度の吸収を認める．
62
した後，静かに引き上げて余分の液を流下させる．これを風
63
乾後，紫外線(主波長：366 nm)を照射するとき，試料溶液
64
及び標準溶液から得たスポットは，黄色の蛍光を発し，それ
10
11
12
13
14
18
19
医薬品各条の部 ベンジルアルコールの条確認試験の項を次
のように改める．
ベンジルアルコール
確認試験
医薬品各条の部 ボグリボース錠の条確認試験の項を次のよ
うに改める．
65
66
67
ボグリボース錠
本品10個をとり，必要ならば粉砕し，1 mL中にボ
らのR f値は等しい．
製剤均一性 〈6.02〉次の方法により含量均一性試験を行うとき，
適合する．
68
本品1個をとり，1 mL中にボグリボース(C10H21NO7)約20
69
μgを含む液となるように移動相V mLを正確に加え，超音
本品を粉末とし，「ボグリボース」5 mgに対応す
70
波処理により崩壊させる．この液を遠心分離し，上澄液を孔
る量をとり，水40 mLを加えて激しく振り混ぜた後，遠心分
71
径0.45 μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めの
離する．上澄液をカラム(70 ～ 200 μmのカラムクロマトグ
72
ろ液5 mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．以下定量法
24
ラフィー用強酸性イオン交換樹脂(H型) 1.0 mLを内径8 mm，
73
を準用する．
25
高さ130 mmのクロマトグラフィー管に注入して調製したも
26
の)に入れ，1分間約5 mLの速度で流出する．次に水200 mL
74
ボグリボース(C10H21NO7)の量(mg)
27
を用いてカラムを洗った後，薄めたアンモニア試液(1→4)
28
10 mLを用いて1分間約5 mLの速度で流出する．この流出液
29
を孔径0.22 μm以下のメンブランフィルターで2回ろ過する． 77
ろ液を減圧下，50℃で蒸発乾固し，残留物を水／メタノー
78
20
21
22
23
30
31
確認試験
ル混液(1：1) 0.5 mLに溶かし，試料溶液とする．別に定量
75
＝MS × AT／AS × V ／2500
76
MS：脱水物に換算した定量用ボグリボースの秤取量(mg)
崩壊性 別に規定する．
溶出性〈6.10〉
試験液に水900 mLを用い，パドル法により，
79
毎分50回転で試験を行うとき，本品の15分間の溶出率は
80
85％以上である．
32
用ボグリボース20 mgを水／メタノール混液(1：1) 2 mLに
33
溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマト
本品1個をとり，試験を開始し，規定された時間に溶出液
34
81
グラフィー 〈2.03〉により試験を行う．試料溶液及び標準溶
35
液20 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用い
82
10 mL以上をとり，孔径0.45 μm以下のメンブランフィルタ
83
36
ーでろ過する．初めのろ液5 mL以上を除き，次のろ液 V
て調製した薄層板にスポットする．次にアセトン／アンモニ
37
ア水(28)／水混液(5：3：1)を展開溶媒として約12 cm展開し
84
38
85
mLを正確に量り，1 mL中にボグリボース(C10H21NO7)約
0.11 μg を含む液となるように移動相を加えて正確にV ′ mL
た後，薄層板を風乾する．これをヨウ素蒸気中に放置すると
86
とし，試料溶液とする．別に定量用ボグリボース(別途「ボ
39
き，試料溶液から得た主スポット及び標準溶液から得たスポ
ットは黄褐色を呈し，それらのR f値は等しい．
87
グリボース」と同様の方法で水分〈2.48〉を測定しておく)約
40
88
50 mgを精密に量り，水に溶かし，正確に50 mLとする．こ
89
の液1 mLを正確に量り，水を加えて正確に100 mLとする．
90
この液2 mLを正確に量り，水を加えて正確に100 mLとする．
91
この液10mLを正確に量り，移動相を加えて正確に20 mLと
92
し，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100 μLずつを
93
正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー 〈2.01〉に
41
42
医薬品各条の部 ボグリボース錠の条の次に次の一条を加え
る．
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )
第十八改正日本薬局方第一追補
1
ムヘキシンのピーク面積が，標準溶液のブロムヘキシ
43
ボグリボース口腔内崩壊錠
2
ンのピーク面積の17.5 ～ 32.5％になることを確認す
44
Voglibose Orally Disintegrating Tablets
3
る．
4
システムの性能：標準溶液5 μLにつき，上記の条件で
45
5
操作するとき，ブロムヘキシンのピークの理論段数及
46
6
びシンメトリー係数は，それぞれ2800段以上，1.5以
47
7
下である．
本品は定量するとき，表示量の95.0 ～ 105.0％に対応す
るボグリボース(C10H21NO7：267.28)を含む．
製法 本品は「ボグリボース」をとり，錠剤の製法により製す
48
る．
8
システム再現性：標準溶液5 μLにつき，上記の条件で
49
確認試験
9
試験を6回繰り返すとき，ブロムヘキシンのピーク面
50
グリボース(C10H21NO7)約0.2 mgを含む液となるようにメタ
積の相対標準偏差は2.0％以下である．
51
ノールを加え，振り混ぜながら超音波処理により崩壊させる．
52
この液を孔径0.45 μm以下のメンブランフィルターでろ過し，
53
初めのろ液3 mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別に
54
定量用ボグリボース10 mgを水2 mLに溶かし，更にメタノ
55
ールを加えて50 mLとし，標準溶液とする．これらの液につ
56
き，薄層クロマトグラフィー 〈2.03〉により試験を行う．試
57
料溶液及び標準溶液10 μLずつを薄層クロマトグラフィー用
58
シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にメ
本品につき，赤外吸収スペクトル測定法 〈2.25〉の
59
タノール／アセトン／水／アンモニア水(28)混液(10：10：
15
液膜法により試験を行い，本品のスペクトルと本品の参照ス
60
4：1)を展開溶媒として約12 cm展開した後、薄層板を風乾
16
ペクトルを比較するとき，両者のスペクトルは同一波数のと
61
する．これを四酢酸鉛・フルオレセインナトリウム試液に浸
17
ころに同様の強度の吸収を認める．
62
した後，静かに引き上げて余分の液を流下させる．これを風
63
乾後，紫外線(主波長：366 nm)を照射するとき，試料溶液
64
及び標準溶液から得たスポットは，黄色の蛍光を発し，それ
10
11
12
13
14
18
19
医薬品各条の部 ベンジルアルコールの条確認試験の項を次
のように改める．
ベンジルアルコール
確認試験
医薬品各条の部 ボグリボース錠の条確認試験の項を次のよ
うに改める．
65
66
67
ボグリボース錠
本品10個をとり，必要ならば粉砕し，1 mL中にボ
らのR f値は等しい．
製剤均一性 〈6.02〉次の方法により含量均一性試験を行うとき，
適合する．
68
本品1個をとり，1 mL中にボグリボース(C10H21NO7)約20
69
μgを含む液となるように移動相V mLを正確に加え，超音
本品を粉末とし，「ボグリボース」5 mgに対応す
70
波処理により崩壊させる．この液を遠心分離し，上澄液を孔
る量をとり，水40 mLを加えて激しく振り混ぜた後，遠心分
71
径0.45 μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めの
離する．上澄液をカラム(70 ～ 200 μmのカラムクロマトグ
72
ろ液5 mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．以下定量法
24
ラフィー用強酸性イオン交換樹脂(H型) 1.0 mLを内径8 mm，
73
を準用する．
25
高さ130 mmのクロマトグラフィー管に注入して調製したも
26
の)に入れ，1分間約5 mLの速度で流出する．次に水200 mL
74
ボグリボース(C10H21NO7)の量(mg)
27
を用いてカラムを洗った後，薄めたアンモニア試液(1→4)
28
10 mLを用いて1分間約5 mLの速度で流出する．この流出液
29
を孔径0.22 μm以下のメンブランフィルターで2回ろ過する． 77
ろ液を減圧下，50℃で蒸発乾固し，残留物を水／メタノー
78
20
21
22
23
30
31
確認試験
ル混液(1：1) 0.5 mLに溶かし，試料溶液とする．別に定量
75
＝MS × AT／AS × V ／2500
76
MS：脱水物に換算した定量用ボグリボースの秤取量(mg)
崩壊性 別に規定する．
溶出性〈6.10〉
試験液に水900 mLを用い，パドル法により，
79
毎分50回転で試験を行うとき，本品の15分間の溶出率は
80
85％以上である．
32
用ボグリボース20 mgを水／メタノール混液(1：1) 2 mLに
33
溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマト
本品1個をとり，試験を開始し，規定された時間に溶出液
34
81
グラフィー 〈2.03〉により試験を行う．試料溶液及び標準溶
35
液20 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用い
82
10 mL以上をとり，孔径0.45 μm以下のメンブランフィルタ
83
36
ーでろ過する．初めのろ液5 mL以上を除き，次のろ液 V
て調製した薄層板にスポットする．次にアセトン／アンモニ
37
ア水(28)／水混液(5：3：1)を展開溶媒として約12 cm展開し
84
38
85
mLを正確に量り，1 mL中にボグリボース(C10H21NO7)約
0.11 μg を含む液となるように移動相を加えて正確にV ′ mL
た後，薄層板を風乾する．これをヨウ素蒸気中に放置すると
86
とし，試料溶液とする．別に定量用ボグリボース(別途「ボ
39
き，試料溶液から得た主スポット及び標準溶液から得たスポ
ットは黄褐色を呈し，それらのR f値は等しい．
87
グリボース」と同様の方法で水分〈2.48〉を測定しておく)約
40
88
50 mgを精密に量り，水に溶かし，正確に50 mLとする．こ
89
の液1 mLを正確に量り，水を加えて正確に100 mLとする．
90
この液2 mLを正確に量り，水を加えて正確に100 mLとする．
91
この液10mLを正確に量り，移動相を加えて正確に20 mLと
92
し，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100 μLずつを
93
正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー 〈2.01〉に
41
42
医薬品各条の部 ボグリボース錠の条の次に次の一条を加え
る．
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )