よむ、つかう、まなぶ。
・資料No1-1～1-5_第十八改正日本薬局方第一追補（案） (103 ページ)
出典
| 公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00007.html |
| 出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会（令和4年度第1回 7／26）《厚生労働省》 |
ページ画像
ダウンロードした画像を利用する際は「出典情報」を明記してください。
低解像度画像をダウンロード
プレーンテキスト
資料テキストはコンピュータによる自動処理で生成されており、完全に資料と一致しない場合があります。
テキストをコピーしてご利用いただく際は資料と付け合わせてご確認ください。
16 抑肝散加陳皮半夏エキス
第十八改正日本薬局方第一追補
1
にメタノール10 mLを加えて30分間振り混ぜた後，遠心分離し，
52
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)
2
上澄液を分取する．残留物に薄めたメタノール(1→2) 20 mLを
53
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5
3
加えて5分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取し，先の
54
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
4
上澄液と合わせ，薄めたメタノール(1→2)を加えて正確に50 mL
55
5
とし，試料溶液とする．別に定量用サイコサポニンb2標準試液
56
カラム温度：40℃付近の一定温度
6
を標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確
57
移動相：酢酸アンモニウム3.85 gを水720 mLに溶かし，
7
にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー 〈2.01〉により
58
8
試験を行い，それぞれの液のサイコサポニンb2のピーク面積
59
9
AT及びA Sを測定する．
60
10
11
12
13
サイコサポニンb2の量(mg)＝C S × AT／A S × 50
C S：定量用サイコサポニンb2標準試液中のサイコサポニ
ンb2の濃度(mg/mL)
試験条件
14
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)
15
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5
16
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
17
化シリカゲルを充塡する．
18
カラム温度：40℃付近の一定温度
19
移動相：0.05 mol/Lリン酸二水素ナトリウム試液／アセ
20
21
22
トニトリル混液(5：3)
流量：毎分1.0 mL
システム適合性
23
システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で
24
操作するとき，サイコサポニンb2のピークの理論段数
25
及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5
26
以下である．
27
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
28
で試験を6回繰り返すとき，サイコサポニンb2のピー
29
ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
30
(２) グリチルリチン酸 乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾
31
燥物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，ジエチルエ
32
33
化シリカゲルを充塡する．
酢酸(100) 5 mL及びアセトニトリル280 mLを加える．
流量：毎分1.0 mL
システム適合性
61
システムの性能：分離確認用グリチルリチン酸一アンモ
62
ニウム5 mgを希エタノール20 mLに溶かす．この液
63
10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチル
64
リチン酸に対する相対保持時間約0.9のピークとグリ
65
チルリチン酸の分離度は1.5以上である．
66
システムの再現性：標準溶液10 μL につき，上記の条件
67
で試験を6回繰り返すとき，グリチルリチン酸のピー
68
ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
69
(３) ヘスペリジン 乾燥エキス約0.1 g (軟エキスは乾燥物
70
として約0.1 gに対応する量)を精密に量り，薄めたテトラヒ
71
ドロフラン(1→4) 50 mLを正確に加えて30分間振り混ぜた
72
後，遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．別に定量用ヘス
73
ペリジンをデシケーター(シリカゲル)で24時間以上乾燥し，
74
その約10 mgを精密に量り，メタノールに溶かして正確に
75
100 mLとする．この液10 mLを正確に量り，薄めたテトラ
76
ヒドロフラン(1→4)を加えて正確に100 mLとし，標準溶液
77
とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次
78
の条件で液体クロマトグラフィー 〈2.01〉により試験を行い，
79
それぞれの液のヘスペリジンのピーク面積 AT及び A Sを測定
80
する．
81
ヘスペリジンの量(mg)＝MS × AT／A S × 1／20
82
MS：定量用ヘスペリジンの秤取量(mg)
ーテル20 mL及び水10 mLを加えて10分間振り混ぜる．こ
83
試験条件
れを遠心分離し，ジエチルエーテル層を除いた後，ジエチル
84
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：285 nm)
34
エーテル20 mLを加えて同様に操作し，ジエチルエーテル層
85
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5
35
を除く．水層にメタノール10 mLを加えて30分間振り混ぜ
86
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
36
た後，遠心分離し，上澄液を分取する．残留物に薄めたメタ
87
37
ノール(1→2) 20 mLを加えて5分間振り混ぜた後，遠心分離
88
カラム温度：40℃付近の一定温度
38
し，上澄液を分取し，先の上澄液と合わせ，薄めたメタノー
89
移動相：水／アセトニトリル／酢酸(100)混液(82：18：1)
39
ル(1→2)を加えて正確に50 mLとし，試料溶液とする．別に
90
40
グリチルリチン酸標準品(別途10 mgにつき，電量滴定法に
91
41
より水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精密に量り，薄
92
システムの性能：定量用ヘスペリジン及び薄層クロマト
42
めたメタノール(1→2)に溶かして正確に100 mLとし，標準
93
グラフィー用ナリンギン1 mgずつを薄めたメタノー
43
溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり， 94
ル(1→2)に溶かし，100 mLとする．この液10 μLにつ
44
次の条件で液体クロマトグラフィー 〈2.01〉により試験を行
95
き，上記の条件で操作するとき，ナリンギン，ヘスペ
45
い，それぞれの液のグリチルリチン酸のピーク面積 AT及び
96
リジンの順に溶出し，その分離度は1.5以上である．
46
A Sを測定する．
97
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
47
グリチルリチン酸(C42H62O16)の量(mg)
98
で試験を6回繰り返すとき，ヘスペリジンのピーク面
99
積の相対標準偏差は1.5％以下である．
48
＝MS × AT／AS × 1／2
49
MS：脱水物に換算したグリチルリチン酸標準品の秤取量
50
(mg)
51
試験条件
100
化シリカゲルを充塡する．
流量：毎分1.0 mL
システム適合性
貯法 容器 気密容器．
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )
第十八改正日本薬局方第一追補
1
にメタノール10 mLを加えて30分間振り混ぜた後，遠心分離し，
52
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)
2
上澄液を分取する．残留物に薄めたメタノール(1→2) 20 mLを
53
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5
3
加えて5分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取し，先の
54
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
4
上澄液と合わせ，薄めたメタノール(1→2)を加えて正確に50 mL
55
5
とし，試料溶液とする．別に定量用サイコサポニンb2標準試液
56
カラム温度：40℃付近の一定温度
6
を標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確
57
移動相：酢酸アンモニウム3.85 gを水720 mLに溶かし，
7
にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー 〈2.01〉により
58
8
試験を行い，それぞれの液のサイコサポニンb2のピーク面積
59
9
AT及びA Sを測定する．
60
10
11
12
13
サイコサポニンb2の量(mg)＝C S × AT／A S × 50
C S：定量用サイコサポニンb2標準試液中のサイコサポニ
ンb2の濃度(mg/mL)
試験条件
14
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)
15
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5
16
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
17
化シリカゲルを充塡する．
18
カラム温度：40℃付近の一定温度
19
移動相：0.05 mol/Lリン酸二水素ナトリウム試液／アセ
20
21
22
トニトリル混液(5：3)
流量：毎分1.0 mL
システム適合性
23
システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で
24
操作するとき，サイコサポニンb2のピークの理論段数
25
及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5
26
以下である．
27
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
28
で試験を6回繰り返すとき，サイコサポニンb2のピー
29
ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
30
(２) グリチルリチン酸 乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾
31
燥物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，ジエチルエ
32
33
化シリカゲルを充塡する．
酢酸(100) 5 mL及びアセトニトリル280 mLを加える．
流量：毎分1.0 mL
システム適合性
61
システムの性能：分離確認用グリチルリチン酸一アンモ
62
ニウム5 mgを希エタノール20 mLに溶かす．この液
63
10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチル
64
リチン酸に対する相対保持時間約0.9のピークとグリ
65
チルリチン酸の分離度は1.5以上である．
66
システムの再現性：標準溶液10 μL につき，上記の条件
67
で試験を6回繰り返すとき，グリチルリチン酸のピー
68
ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
69
(３) ヘスペリジン 乾燥エキス約0.1 g (軟エキスは乾燥物
70
として約0.1 gに対応する量)を精密に量り，薄めたテトラヒ
71
ドロフラン(1→4) 50 mLを正確に加えて30分間振り混ぜた
72
後，遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．別に定量用ヘス
73
ペリジンをデシケーター(シリカゲル)で24時間以上乾燥し，
74
その約10 mgを精密に量り，メタノールに溶かして正確に
75
100 mLとする．この液10 mLを正確に量り，薄めたテトラ
76
ヒドロフラン(1→4)を加えて正確に100 mLとし，標準溶液
77
とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次
78
の条件で液体クロマトグラフィー 〈2.01〉により試験を行い，
79
それぞれの液のヘスペリジンのピーク面積 AT及び A Sを測定
80
する．
81
ヘスペリジンの量(mg)＝MS × AT／A S × 1／20
82
MS：定量用ヘスペリジンの秤取量(mg)
ーテル20 mL及び水10 mLを加えて10分間振り混ぜる．こ
83
試験条件
れを遠心分離し，ジエチルエーテル層を除いた後，ジエチル
84
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：285 nm)
34
エーテル20 mLを加えて同様に操作し，ジエチルエーテル層
85
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5
35
を除く．水層にメタノール10 mLを加えて30分間振り混ぜ
86
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
36
た後，遠心分離し，上澄液を分取する．残留物に薄めたメタ
87
37
ノール(1→2) 20 mLを加えて5分間振り混ぜた後，遠心分離
88
カラム温度：40℃付近の一定温度
38
し，上澄液を分取し，先の上澄液と合わせ，薄めたメタノー
89
移動相：水／アセトニトリル／酢酸(100)混液(82：18：1)
39
ル(1→2)を加えて正確に50 mLとし，試料溶液とする．別に
90
40
グリチルリチン酸標準品(別途10 mgにつき，電量滴定法に
91
41
より水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精密に量り，薄
92
システムの性能：定量用ヘスペリジン及び薄層クロマト
42
めたメタノール(1→2)に溶かして正確に100 mLとし，標準
93
グラフィー用ナリンギン1 mgずつを薄めたメタノー
43
溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり， 94
ル(1→2)に溶かし，100 mLとする．この液10 μLにつ
44
次の条件で液体クロマトグラフィー 〈2.01〉により試験を行
95
き，上記の条件で操作するとき，ナリンギン，ヘスペ
45
い，それぞれの液のグリチルリチン酸のピーク面積 AT及び
96
リジンの順に溶出し，その分離度は1.5以上である．
46
A Sを測定する．
97
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
47
グリチルリチン酸(C42H62O16)の量(mg)
98
で試験を6回繰り返すとき，ヘスペリジンのピーク面
99
積の相対標準偏差は1.5％以下である．
48
＝MS × AT／AS × 1／2
49
MS：脱水物に換算したグリチルリチン酸標準品の秤取量
50
(mg)
51
試験条件
100
化シリカゲルを充塡する．
流量：毎分1.0 mL
システム適合性
貯法 容器 気密容器．
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )