よむ、つかう、まなぶ。
資料No.1-1～1-5_第十八改正日本薬局方第二追補（案） (8 ページ)
出典
| 公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00008.html |
| 出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会（令和5年度第1回 1／22）《厚生労働省》 |
ページ画像
ダウンロードした画像を利用する際は「出典情報」を明記してください。
低解像度画像をダウンロード
プレーンテキスト
資料テキストはコンピュータによる自動処理で生成されており、完全に資料と一致しない場合があります。
テキストをコピーしてご利用いただく際は資料と付け合わせてご確認ください。
6 一般試験法 2.46 残留溶媒
1
2
3
スプリット比：1：5 (注：感度を最適化するためにスプリッ
ト比は適宜変更する．)
システム適合性
第十八改正日本薬局方第二追補
55
ただし，検出の確認は不要であり，システム再現性にはクラス
56
1標準液に代えて標準液を用いる．操作法Aから得られたクロ
57
マトグラフィーの結果が操作法Bから得られたクロマトグラフ
ィーの結果に劣る場合は，操作法Bに準じる．
4
検出の確認：クラス1用標準液，クラス1用システム適合性
58
5
試験用溶液につき，上記の条件で操作するとき，クラス1
59
標準液，検液，添加試験用溶液それぞれ約1.0 mLの同量に
6
用標準液から得られるベンゼンのピークのSN比は5以上，
60
つき，表2.46－5のいずれかのヘッドスペース条件で試験を行
7
クラス1用システム適合性試験用溶液から得られるピーク
61
い，主な残留溶媒のピーク面積を測定し，以下の式により残留
8
のSN比はそれぞれ3以上である．
62
溶媒量を計算する．
63
残留溶媒量(ppm)＝5 (C／M ) {AT／(A S － AT)}
9
システムの性能：クラス2用標準液A又はシステム適合性試
10
験用溶液につき，上記の条件で操作するとき，アセトニト
11
リルとcis －1,2－ジクロロエテンのピークの分離度は1.0
64
C：標準原液中の標準品の濃度(μg/mL)
12
以上である．ただし，システム適合性試験用残留溶媒標準
65
M：試料原液の調製に用いた試料秤取量(g)
13
品の水溶液(1→100) 1 mLを正確に量り，ヘッドスペース
66
AT：検液に含まれるそれぞれの残留溶媒のピーク面積
14
用バイアルに入れ，水5 mLを正確に加え，栓及びキャッ
67
A S：添加試験用溶液に含まれるそれぞれの残留溶媒のピー
プをして混ぜ，システム適合性試験用溶液とする．
68
15
16
システムの再現性：クラス1用標準液につき，上記の条件で
17
試験を6回繰り返すとき，個々のピーク面積の相対標準偏
18
差は15％以下である．
19
ヘッドスペースは，表2.46－5に記載した操作条件の一つに
20
従い，クラス1用標準液，クラス2用標準液A，クラス2用標準
21
液B，クラス2用標準液C，クラス2用標準液D，クラス2用標準
22
液E及び検液のヘッドスペースの気体を同量(約1.0 mL)注入し，
23
クロマトグラムを求め，主要なピークのピークレスポンスを求
24
める．検液のピークのピークレスポンスがクラス1用標準液，
25
クラス2用標準液A，クラス2用標準液B，クラス2用標準液C，
26
クラス2用標準液D又はクラス2用標準液Eのそれぞれのピーク
27
のピークレスポンス以上であるとき，それらのピークの定量の
28
ために操作法Cを行う．それ以外の場合は適合とする．
29
1.1.3. 操作法C
30
次の条件でガスクロマトグラフィー 〈2.02〉により試験を行
31
う．
32
標準原液(注：操作法A及び操作法Bにより，同定，確認された
33
それぞれのピークに対し，それぞれの標準原液を調製する．
34
1,1,1－トリクロロエタン以外のクラス1の溶媒の場合，操作
35
法Aのクラス1用標準原液の調製法に従い，最初の希釈を行
36
う．)：操作法A及び操作法Bにより同定，確認されたそれぞ
37
れの残留溶媒のピークに対応する適切な溶媒の量を正確に量
38
り，適切な容器に入れる．これに水を加えて定量的に希釈し，
39
表2.46－1又は表2.46－2に規定された濃度限度値の1／20の
40
濃度とする．必要であれば，段階的に希釈する．
41
標準液：標準原液1 mLを正確に量り，ヘッドスペース用バイ
42
アルに入れる．これに水5 mLを正確に加え，栓及びキャッ
43
プをして振り混ぜる．
44
45
試料原液：試料約0.25 gを精密に量り，水に溶かし，正確に25
mLとする．
46
検液：試料原液5 mLを正確に量り，ヘッドスペース用バイア
47
ルに入れ，水1 mLを正確に加え，栓及びキャップをして振
48
り混ぜる．
49
添加試験用溶液(注：操作法A及び操作法Bにより，同定，確認
50
されたそれぞれのピークに対し，それぞれの添加試験用溶液
51
を調製する．)：試料原液5 mLを正確に量り，ヘッドスペー
52
ス用バイアルに入れ，標準原液1 mLを正確に加え，栓及び
53
キャップをして振り混ぜる．
54
試験条件及びシステム適合性は基本的に操作法Aに準じる．
ク面積
69
1.2.
70
1.2.1. 操作法A
非水溶性試料
71
次の条件でガスクロマトグラフィー 〈2.02〉により試験を行
72
う．なお，ジメチルスルホキシドはN,N－ジメチルホルムアミ
73
ドの代替溶媒として置き換え可能である．
74
クラス1用標準原液：N,N－ジメチルホルムアミド約80 mLに
75
残留溶媒クラス1標準品1 mLを正確に加え，N,N－ジメチル
76
ホルムアミドを加えて正確に100 mLとする．この液1 mLを
77
正確に量り，あらかじめ N,N －ジメチルホルムアミド約80
78
mLを入れたメスフラスコに入れ，N,N－ジメチルホルムア
79
ミドを加えて100 mLとする(この液を残留溶媒クラス1標準
80
品から調製した中間希釈液とし，クラス1用システム適合性
81
試験用溶液の調製に用いる)．この液1 mLを正確に量り，
82
N,N－ジメチルホルムアミドを加えて正確に10 mLとする．
83
クラス1用標準液：水5 mLを正確に入れたヘッドスペース用バ
84
イアルにクラス1用標準原液1 mLを正確に加え，栓及びキャ
85
ップをして振り混ぜる．
86
クラス2用標準原液A：N,N －ジメチルホルムアミド約80 mL
87
に残留溶媒クラス2A標準品1 mLを正確に加え，N,N－ジメ
88
チルホルムアミドを加えて正確に100 mLとする．
89
クラス2用標準原液B：残留溶媒クラス2B標準品0.5 mLを正確
90
に量り，N,N－ジメチルホルムアミドを加えて正確に10 mL
91
とする．
92
クラス2用標準原液C：N,N －ジメチルホルムアミド約80 mL
93
に残留溶媒クラス2C標準品1 mLを正確に加え，N,N－ジメ
94
チルホルムアミドを加えて正確に100 mLとする．
95
クラス2用標準原液D：N,N －ジメチルホルムアミド約80 mL
96
に残留溶媒クラス2D標準品1 mLを正確に加え，N,N－ジメ
97
チルホルムアミドを加えて正確に100 mLとする．
98
クラス2用標準原液E：N,N －ジメチルホルムアミド約80 mL
99
に残留溶媒クラス2E標準品1 mLを正確に加え，N,N－ジメ
100
チルホルムアミドを加えて正確に100 mLとする．
101
クラス2用標準液A：水5 mLを正確に入れたヘッドスペース用
102
バイアルにクラス2用標準原液A 1 mLを正確に加え，栓及び
103
キャップをして振り混ぜる．
104
クラス2用標準液B：水5 mLを正確に入れたヘッドスペース用
105
バイアルにクラス2用標準原液B 1 mLを正確に加え，栓及び
106
キャップをして振り混ぜる．
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )
1
2
3
スプリット比：1：5 (注：感度を最適化するためにスプリッ
ト比は適宜変更する．)
システム適合性
第十八改正日本薬局方第二追補
55
ただし，検出の確認は不要であり，システム再現性にはクラス
56
1標準液に代えて標準液を用いる．操作法Aから得られたクロ
57
マトグラフィーの結果が操作法Bから得られたクロマトグラフ
ィーの結果に劣る場合は，操作法Bに準じる．
4
検出の確認：クラス1用標準液，クラス1用システム適合性
58
5
試験用溶液につき，上記の条件で操作するとき，クラス1
59
標準液，検液，添加試験用溶液それぞれ約1.0 mLの同量に
6
用標準液から得られるベンゼンのピークのSN比は5以上，
60
つき，表2.46－5のいずれかのヘッドスペース条件で試験を行
7
クラス1用システム適合性試験用溶液から得られるピーク
61
い，主な残留溶媒のピーク面積を測定し，以下の式により残留
8
のSN比はそれぞれ3以上である．
62
溶媒量を計算する．
63
残留溶媒量(ppm)＝5 (C／M ) {AT／(A S － AT)}
9
システムの性能：クラス2用標準液A又はシステム適合性試
10
験用溶液につき，上記の条件で操作するとき，アセトニト
11
リルとcis －1,2－ジクロロエテンのピークの分離度は1.0
64
C：標準原液中の標準品の濃度(μg/mL)
12
以上である．ただし，システム適合性試験用残留溶媒標準
65
M：試料原液の調製に用いた試料秤取量(g)
13
品の水溶液(1→100) 1 mLを正確に量り，ヘッドスペース
66
AT：検液に含まれるそれぞれの残留溶媒のピーク面積
14
用バイアルに入れ，水5 mLを正確に加え，栓及びキャッ
67
A S：添加試験用溶液に含まれるそれぞれの残留溶媒のピー
プをして混ぜ，システム適合性試験用溶液とする．
68
15
16
システムの再現性：クラス1用標準液につき，上記の条件で
17
試験を6回繰り返すとき，個々のピーク面積の相対標準偏
18
差は15％以下である．
19
ヘッドスペースは，表2.46－5に記載した操作条件の一つに
20
従い，クラス1用標準液，クラス2用標準液A，クラス2用標準
21
液B，クラス2用標準液C，クラス2用標準液D，クラス2用標準
22
液E及び検液のヘッドスペースの気体を同量(約1.0 mL)注入し，
23
クロマトグラムを求め，主要なピークのピークレスポンスを求
24
める．検液のピークのピークレスポンスがクラス1用標準液，
25
クラス2用標準液A，クラス2用標準液B，クラス2用標準液C，
26
クラス2用標準液D又はクラス2用標準液Eのそれぞれのピーク
27
のピークレスポンス以上であるとき，それらのピークの定量の
28
ために操作法Cを行う．それ以外の場合は適合とする．
29
1.1.3. 操作法C
30
次の条件でガスクロマトグラフィー 〈2.02〉により試験を行
31
う．
32
標準原液(注：操作法A及び操作法Bにより，同定，確認された
33
それぞれのピークに対し，それぞれの標準原液を調製する．
34
1,1,1－トリクロロエタン以外のクラス1の溶媒の場合，操作
35
法Aのクラス1用標準原液の調製法に従い，最初の希釈を行
36
う．)：操作法A及び操作法Bにより同定，確認されたそれぞ
37
れの残留溶媒のピークに対応する適切な溶媒の量を正確に量
38
り，適切な容器に入れる．これに水を加えて定量的に希釈し，
39
表2.46－1又は表2.46－2に規定された濃度限度値の1／20の
40
濃度とする．必要であれば，段階的に希釈する．
41
標準液：標準原液1 mLを正確に量り，ヘッドスペース用バイ
42
アルに入れる．これに水5 mLを正確に加え，栓及びキャッ
43
プをして振り混ぜる．
44
45
試料原液：試料約0.25 gを精密に量り，水に溶かし，正確に25
mLとする．
46
検液：試料原液5 mLを正確に量り，ヘッドスペース用バイア
47
ルに入れ，水1 mLを正確に加え，栓及びキャップをして振
48
り混ぜる．
49
添加試験用溶液(注：操作法A及び操作法Bにより，同定，確認
50
されたそれぞれのピークに対し，それぞれの添加試験用溶液
51
を調製する．)：試料原液5 mLを正確に量り，ヘッドスペー
52
ス用バイアルに入れ，標準原液1 mLを正確に加え，栓及び
53
キャップをして振り混ぜる．
54
試験条件及びシステム適合性は基本的に操作法Aに準じる．
ク面積
69
1.2.
70
1.2.1. 操作法A
非水溶性試料
71
次の条件でガスクロマトグラフィー 〈2.02〉により試験を行
72
う．なお，ジメチルスルホキシドはN,N－ジメチルホルムアミ
73
ドの代替溶媒として置き換え可能である．
74
クラス1用標準原液：N,N－ジメチルホルムアミド約80 mLに
75
残留溶媒クラス1標準品1 mLを正確に加え，N,N－ジメチル
76
ホルムアミドを加えて正確に100 mLとする．この液1 mLを
77
正確に量り，あらかじめ N,N －ジメチルホルムアミド約80
78
mLを入れたメスフラスコに入れ，N,N－ジメチルホルムア
79
ミドを加えて100 mLとする(この液を残留溶媒クラス1標準
80
品から調製した中間希釈液とし，クラス1用システム適合性
81
試験用溶液の調製に用いる)．この液1 mLを正確に量り，
82
N,N－ジメチルホルムアミドを加えて正確に10 mLとする．
83
クラス1用標準液：水5 mLを正確に入れたヘッドスペース用バ
84
イアルにクラス1用標準原液1 mLを正確に加え，栓及びキャ
85
ップをして振り混ぜる．
86
クラス2用標準原液A：N,N －ジメチルホルムアミド約80 mL
87
に残留溶媒クラス2A標準品1 mLを正確に加え，N,N－ジメ
88
チルホルムアミドを加えて正確に100 mLとする．
89
クラス2用標準原液B：残留溶媒クラス2B標準品0.5 mLを正確
90
に量り，N,N－ジメチルホルムアミドを加えて正確に10 mL
91
とする．
92
クラス2用標準原液C：N,N －ジメチルホルムアミド約80 mL
93
に残留溶媒クラス2C標準品1 mLを正確に加え，N,N－ジメ
94
チルホルムアミドを加えて正確に100 mLとする．
95
クラス2用標準原液D：N,N －ジメチルホルムアミド約80 mL
96
に残留溶媒クラス2D標準品1 mLを正確に加え，N,N－ジメ
97
チルホルムアミドを加えて正確に100 mLとする．
98
クラス2用標準原液E：N,N －ジメチルホルムアミド約80 mL
99
に残留溶媒クラス2E標準品1 mLを正確に加え，N,N－ジメ
100
チルホルムアミドを加えて正確に100 mLとする．
101
クラス2用標準液A：水5 mLを正確に入れたヘッドスペース用
102
バイアルにクラス2用標準原液A 1 mLを正確に加え，栓及び
103
キャップをして振り混ぜる．
104
クラス2用標準液B：水5 mLを正確に入れたヘッドスペース用
105
バイアルにクラス2用標準原液B 1 mLを正確に加え，栓及び
106
キャップをして振り混ぜる．
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )