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資料No.1-1～1-5_第十八改正日本薬局方第二追補（案） (38 ページ)
出典
| 公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00008.html |
| 出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会（令和5年度第1回 1／22）《厚生労働省》 |
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10 シチコリン
1
第十八改正日本薬局方第二追補
(0.036％以下)．
50
検出の確認：標準溶液4 mLを正確に量り，水を加えて
2
(３)
本品0.20 gをエタノール(95) 10 mLに溶か
51
正確に50 mLとする．この液10 μLから得たシチコリ
3
し，試料溶液とする．この液1 mLを正確に量り，エタノー
52
ンのピーク面積が，標準溶液のシチコリンのピーク面
4
ル(95)を加えて正確に100 mLとし，標準溶液とする．これ
53
5
らの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉により試験
54
システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で
6
を行う．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを薄層クロマトグ
55
操作するとき，シチコリンのピークの理論段数及びシ
7
ラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットす
56
ンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，0.9 ～ 1.6
8
る．次に酢酸エチル／酢酸(100)／水／メタノール混液(50：
57
9
25：17：13)を展開溶媒として約10 cm展開した後，薄層板
58
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
10
を温風で乾燥し，100℃で10分間加熱する．展開用容器の底
59
で試験を6回繰り返すとき，シチコリンのピーク面積
11
に0.3 mol/L過マンガン酸カリウム試液を入れた蒸発皿を置
60
の相対標準偏差は2.0％以下である．
12
き，同量の塩酸を加え，加熱した薄層板を展開用容器に入れ，
13
蓋をして2分間放置する．薄層板を取り出し，冷風で過剰な
14
塩素を取り除き，テトラメチルベンジジン試液を均等に噴霧
15
するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，
16
標準溶液から得たスポットより濃くない．
類縁物質
17
水分〈2.48〉
18
定量法
5.5 ～ 7.0％(0.5 g，容量滴定法，直接滴定)．
レングリコール溶液(1→1000) 50 mLを加え，還流冷却器を
20
付け，油浴中で30分間加熱する．冷却後，還流冷却器を水
21
25 mLで洗い，洗液を先の溶液に合わせる．この液に2－プ
22
ロパノール75 mL及び2 mol/L硝酸試液15 mLを加え，0.1
23
mol/L硝酸銀液10 mLを正確に加える．0.1 mol/Lチオシアン
24
酸アンモニウム液で滴定〈2.50〉する(指示薬：硫酸アンモニ
25
ウム鉄(Ⅲ)試液2 mL)．同様の方法で空試験を行う．
26
0.1 mol/L硝酸銀液1 mL
28
62
である．
同条貯法の項の次に次を加える．
その他
63
類縁物質A：
64
P’’-(2-Aminoethyl) cytidine 5’-(dihydrogen diphosphate)
本品約0.1 gを精密に量り，水酸化ナトリウムのエチ
19
27
61
積の5.6 ～ 10.4％になることを確認する．
＝ 13.96 mg C7H15Cl2N2O2P・H2O
65
66
類縁物質B：
67
Cytidine 5’-(dihydrogen phosphate)
貯法 容器 気密容器．
29
医薬品各条の部
30
次のように改める．
31
シチコリン
32
純度試験
33
(３)
シチコリンの条純度試験の項（３）の目を
68
69
類縁物質C：
本品0.10 gを水100 mLに溶かし，試料溶
70
P’’-[2-(Trimethylammonio)ethyl] uridine 5’-
34
液とする．この液1 mLを正確に量り，水を加えて正確に
71
(monohydrogen diphosphate)
35
200 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10
36
μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー
類縁物質
37
〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液の各々のピーク面
38
積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のシチコリン
39
以外のピークの面積は，標準溶液のシチコリンのピーク面積
40
の3／5より大きくない．また，試料溶液のシチコリン以外
41
のピークの合計面積は，標準溶液のシチコリンのピーク面積
42
より大きくない．ただし，シチコリンに対する相対保持時間
43
約0.62の類縁物質A，約0.64の類縁物質B及び約1.3の類縁物
44
質Cのピーク面積は自動積分法で求めた面積にそれぞれ感度
45
係数1.2，0.7及び0.5を乗じた値とする．
46
47
48
49
試験条件
定量法の試験条件を準用する．
72
73
74
医薬品各条の部
ステアリン酸カルシウムの条純度試験の項
を削る．
面積測定範囲：シチコリンの保持時間の約2倍の範囲
システム適合性
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )
1
第十八改正日本薬局方第二追補
(0.036％以下)．
50
検出の確認：標準溶液4 mLを正確に量り，水を加えて
2
(３)
本品0.20 gをエタノール(95) 10 mLに溶か
51
正確に50 mLとする．この液10 μLから得たシチコリ
3
し，試料溶液とする．この液1 mLを正確に量り，エタノー
52
ンのピーク面積が，標準溶液のシチコリンのピーク面
4
ル(95)を加えて正確に100 mLとし，標準溶液とする．これ
53
5
らの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉により試験
54
システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で
6
を行う．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを薄層クロマトグ
55
操作するとき，シチコリンのピークの理論段数及びシ
7
ラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットす
56
ンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，0.9 ～ 1.6
8
る．次に酢酸エチル／酢酸(100)／水／メタノール混液(50：
57
9
25：17：13)を展開溶媒として約10 cm展開した後，薄層板
58
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
10
を温風で乾燥し，100℃で10分間加熱する．展開用容器の底
59
で試験を6回繰り返すとき，シチコリンのピーク面積
11
に0.3 mol/L過マンガン酸カリウム試液を入れた蒸発皿を置
60
の相対標準偏差は2.0％以下である．
12
き，同量の塩酸を加え，加熱した薄層板を展開用容器に入れ，
13
蓋をして2分間放置する．薄層板を取り出し，冷風で過剰な
14
塩素を取り除き，テトラメチルベンジジン試液を均等に噴霧
15
するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，
16
標準溶液から得たスポットより濃くない．
類縁物質
17
水分〈2.48〉
18
定量法
5.5 ～ 7.0％(0.5 g，容量滴定法，直接滴定)．
レングリコール溶液(1→1000) 50 mLを加え，還流冷却器を
20
付け，油浴中で30分間加熱する．冷却後，還流冷却器を水
21
25 mLで洗い，洗液を先の溶液に合わせる．この液に2－プ
22
ロパノール75 mL及び2 mol/L硝酸試液15 mLを加え，0.1
23
mol/L硝酸銀液10 mLを正確に加える．0.1 mol/Lチオシアン
24
酸アンモニウム液で滴定〈2.50〉する(指示薬：硫酸アンモニ
25
ウム鉄(Ⅲ)試液2 mL)．同様の方法で空試験を行う．
26
0.1 mol/L硝酸銀液1 mL
28
62
である．
同条貯法の項の次に次を加える．
その他
63
類縁物質A：
64
P’’-(2-Aminoethyl) cytidine 5’-(dihydrogen diphosphate)
本品約0.1 gを精密に量り，水酸化ナトリウムのエチ
19
27
61
積の5.6 ～ 10.4％になることを確認する．
＝ 13.96 mg C7H15Cl2N2O2P・H2O
65
66
類縁物質B：
67
Cytidine 5’-(dihydrogen phosphate)
貯法 容器 気密容器．
29
医薬品各条の部
30
次のように改める．
31
シチコリン
32
純度試験
33
(３)
シチコリンの条純度試験の項（３）の目を
68
69
類縁物質C：
本品0.10 gを水100 mLに溶かし，試料溶
70
P’’-[2-(Trimethylammonio)ethyl] uridine 5’-
34
液とする．この液1 mLを正確に量り，水を加えて正確に
71
(monohydrogen diphosphate)
35
200 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10
36
μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー
類縁物質
37
〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液の各々のピーク面
38
積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のシチコリン
39
以外のピークの面積は，標準溶液のシチコリンのピーク面積
40
の3／5より大きくない．また，試料溶液のシチコリン以外
41
のピークの合計面積は，標準溶液のシチコリンのピーク面積
42
より大きくない．ただし，シチコリンに対する相対保持時間
43
約0.62の類縁物質A，約0.64の類縁物質B及び約1.3の類縁物
44
質Cのピーク面積は自動積分法で求めた面積にそれぞれ感度
45
係数1.2，0.7及び0.5を乗じた値とする．
46
47
48
49
試験条件
定量法の試験条件を準用する．
72
73
74
医薬品各条の部
ステアリン酸カルシウムの条純度試験の項
を削る．
面積測定範囲：シチコリンの保持時間の約2倍の範囲
システム適合性
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )