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資料No.1-1～1-5_第十八改正日本薬局方第二追補（案） (34 ページ)
出典
| 公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00008.html |
| 出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会（令和5年度第1回 1／22）《厚生労働省》 |
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6 カルメロースカルシウム
第十八改正日本薬局方第二追補
1
不溶性微粒子〈6.07〉
2
無菌 〈4.06〉
メンブランフィルター法により試験を行うとき， 47
3
適合する．
48
4
定量法
試験を行うとき，適合する．
本品のオキサリプラチン(C8H14N2O4Pt)約10 mgに対
5
応する容量を正確に量り，水を加えて正確に100 mLとし，
6
試料溶液とする．別にオキサリプラチン標準品(別途「オキ
46
49
◆
「
」で囲むことにより示す．
◆
三薬局方の調和合意に関する情報については，独立行政法人医薬
品医療機器総合機構のウェブサイトに掲載している．
確認試験
50
(４)
51
酸(31) 6 mLを加えて溶かし，必要ならばろ過し，煮沸した
52
後，冷却し，アンモニア試液で中和するとき，液はカルシウ
53
ム塩の定性反応〈1.09〉の(3)を呈する．
7
サリプラチン」と同様の方法で乾燥減量〈2.41〉を測定して
8
おく)約20 mgを精密に量り，水に溶かし正確に200 mLとし，
9
標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20 μLずつを正確に
10
とり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試
54
純度試験
本品1 gを強熱して灰化し，残留物に水10 mL及び酢
11
験を行い，それぞれの液のオキサリプラチンのピーク面積
55
(３)
12
AT及びASを測定する．
56
場合に適用する．(2)の試料溶液10 mLに塩酸1 mLを加え，
13
オキサリプラチン(C8H14N2O4Pt)の量(mg)
57
水浴中で綿状の沈殿が生じるまで加熱し，冷却した後，遠心
58
分離する．上澄液をとり，沈殿を水10 mLずつで3回洗い，
14
＝MS × AT／AS × 1／2
15
Ms：乾燥物に換算したオキサリプラチン標準品の秤取量
16
17
(mg)
試験条件
18
19
「オキサリプラチン」の定量法の試験条件を準用する．
システム適合性
20
システムの性能：オキサリプラチン溶液(1→500) 1 mL
毎回遠心分離し，上澄液及び洗液を合わせ，水を加えて100
60
mLとする．この液25 mLをとり，3 mol/L塩酸試液1 mL及
61
び水を加えて50 mLとし，検液とする．別に水25 mLに
62
0.005 mol/L硫酸0.42 mLを加え，更に3 mol/L塩酸試液1
63
mL及び水を加えて50 mLとし，比較液として試験を行う．
64
ただし，検液及び比較液には塩化バリウム試液3 mLずつを
65
加える(1.0％以下)．
66
21
及び1 mol/L塩化ナトリウム試液1 mLを量り，水を加
えて10 mLとする．この液を60℃で約2時間加熱後，
23
放冷する．この液20 μLにつき，上記の条件で操作す
24
るとき，オキサリプラチンに対する相対保持時間約
67
25
0.9のピークとオキサリプラチンの分離度は2.0以上で
68
26
あり，オキサリプラチンのシンメトリー係数は2.0以
27
下である．
28
システムの再現性：標準溶液20 μLにつき，上記の条件
で試験を6回繰り返すとき，オキサリプラチンのピー
30
ク面積の相対標準偏差は1.0％以下である．
31
貯法 容器 密封容器．
32
その他
製造工程において硫酸が使用される
59
22
29
硫酸塩〈1.14〉
69
70
強熱残分〈2.44〉 10.0 ～ 20.0％(乾燥後，1 g)．
医薬品各条の部
グリセリンの条純度試験の項ヒ素の目を削
り，以降を繰り上げる．
医薬品各条の部
濃グリセリンの条純度試験の項ヒ素の目を
削り，以降を繰り上げる．
33
類縁物質Bは，「オキサリプラチン」のその他を準用する．
71
34
類縁物質IA：
72
の項及び確認試験の項を次のように改める．
35
(SP-4-2)-Di-μ-oxobis[(1R,2R)-cyclohexane-1,2-diamine-
36
κN,κN']diplatinum
73
クリンダマイシンリン酸エステル
74
性状 本品は白色～微黄白色の結晶性の粉末である．
75
76
37
77
78
38
医薬品各条の部
カルメロースカルシウムの条冒頭の国際調
医薬品各条の部
クリンダマイシンリン酸エステルの条性状
本品は水に溶けやすく，メタノールにやや溶けにくく，エ
タノール(95)にほとんど溶けない．
本品は結晶多形が認められる．
確認試験
本品を100℃で2時間乾燥し，赤外吸収スペクトル
79
測定法〈2.25〉のペースト法又はATR法により試験を行い，
80
本品のスペクトルと100℃で2時間乾燥したクリンダマイシ
81
ンリン酸エステル標準品のスペクトルを比較するとき，両者
のスペクトルは同一波数のところに同様の強度の吸収を認め
39
和に関する記載，確認試験の項（４）の目，純度試験の項
40
（３）の目及び強熱残分の項を次のように改める．
82
83
る．もし，これらのスペクトルに差を認めるときは，本品及
41
カルメロースカルシウム
84
びクリンダマイシンリン酸エステル標準品50 mgずつをとり，
85
それぞれに水0.2 mLを加えて加熱して溶かし，蒸発乾固し
86
た後，残留物を100 ～ 105℃で2時間乾燥したものにつき，
87
同様の試験を行う．
42
43
本医薬品各条は，三薬局方での調和合意に基づき規定した医薬品
各条である．
44
なお，三薬局方で調和されていない部分のうち，調和合意におい
45
て，調和の対象とされた項中非調和となっている項の該当箇所は
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )
第十八改正日本薬局方第二追補
1
不溶性微粒子〈6.07〉
2
無菌 〈4.06〉
メンブランフィルター法により試験を行うとき， 47
3
適合する．
48
4
定量法
試験を行うとき，適合する．
本品のオキサリプラチン(C8H14N2O4Pt)約10 mgに対
5
応する容量を正確に量り，水を加えて正確に100 mLとし，
6
試料溶液とする．別にオキサリプラチン標準品(別途「オキ
46
49
◆
「
」で囲むことにより示す．
◆
三薬局方の調和合意に関する情報については，独立行政法人医薬
品医療機器総合機構のウェブサイトに掲載している．
確認試験
50
(４)
51
酸(31) 6 mLを加えて溶かし，必要ならばろ過し，煮沸した
52
後，冷却し，アンモニア試液で中和するとき，液はカルシウ
53
ム塩の定性反応〈1.09〉の(3)を呈する．
7
サリプラチン」と同様の方法で乾燥減量〈2.41〉を測定して
8
おく)約20 mgを精密に量り，水に溶かし正確に200 mLとし，
9
標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20 μLずつを正確に
10
とり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試
54
純度試験
本品1 gを強熱して灰化し，残留物に水10 mL及び酢
11
験を行い，それぞれの液のオキサリプラチンのピーク面積
55
(３)
12
AT及びASを測定する．
56
場合に適用する．(2)の試料溶液10 mLに塩酸1 mLを加え，
13
オキサリプラチン(C8H14N2O4Pt)の量(mg)
57
水浴中で綿状の沈殿が生じるまで加熱し，冷却した後，遠心
58
分離する．上澄液をとり，沈殿を水10 mLずつで3回洗い，
14
＝MS × AT／AS × 1／2
15
Ms：乾燥物に換算したオキサリプラチン標準品の秤取量
16
17
(mg)
試験条件
18
19
「オキサリプラチン」の定量法の試験条件を準用する．
システム適合性
20
システムの性能：オキサリプラチン溶液(1→500) 1 mL
毎回遠心分離し，上澄液及び洗液を合わせ，水を加えて100
60
mLとする．この液25 mLをとり，3 mol/L塩酸試液1 mL及
61
び水を加えて50 mLとし，検液とする．別に水25 mLに
62
0.005 mol/L硫酸0.42 mLを加え，更に3 mol/L塩酸試液1
63
mL及び水を加えて50 mLとし，比較液として試験を行う．
64
ただし，検液及び比較液には塩化バリウム試液3 mLずつを
65
加える(1.0％以下)．
66
21
及び1 mol/L塩化ナトリウム試液1 mLを量り，水を加
えて10 mLとする．この液を60℃で約2時間加熱後，
23
放冷する．この液20 μLにつき，上記の条件で操作す
24
るとき，オキサリプラチンに対する相対保持時間約
67
25
0.9のピークとオキサリプラチンの分離度は2.0以上で
68
26
あり，オキサリプラチンのシンメトリー係数は2.0以
27
下である．
28
システムの再現性：標準溶液20 μLにつき，上記の条件
で試験を6回繰り返すとき，オキサリプラチンのピー
30
ク面積の相対標準偏差は1.0％以下である．
31
貯法 容器 密封容器．
32
その他
製造工程において硫酸が使用される
59
22
29
硫酸塩〈1.14〉
69
70
強熱残分〈2.44〉 10.0 ～ 20.0％(乾燥後，1 g)．
医薬品各条の部
グリセリンの条純度試験の項ヒ素の目を削
り，以降を繰り上げる．
医薬品各条の部
濃グリセリンの条純度試験の項ヒ素の目を
削り，以降を繰り上げる．
33
類縁物質Bは，「オキサリプラチン」のその他を準用する．
71
34
類縁物質IA：
72
の項及び確認試験の項を次のように改める．
35
(SP-4-2)-Di-μ-oxobis[(1R,2R)-cyclohexane-1,2-diamine-
36
κN,κN']diplatinum
73
クリンダマイシンリン酸エステル
74
性状 本品は白色～微黄白色の結晶性の粉末である．
75
76
37
77
78
38
医薬品各条の部
カルメロースカルシウムの条冒頭の国際調
医薬品各条の部
クリンダマイシンリン酸エステルの条性状
本品は水に溶けやすく，メタノールにやや溶けにくく，エ
タノール(95)にほとんど溶けない．
本品は結晶多形が認められる．
確認試験
本品を100℃で2時間乾燥し，赤外吸収スペクトル
79
測定法〈2.25〉のペースト法又はATR法により試験を行い，
80
本品のスペクトルと100℃で2時間乾燥したクリンダマイシ
81
ンリン酸エステル標準品のスペクトルを比較するとき，両者
のスペクトルは同一波数のところに同様の強度の吸収を認め
39
和に関する記載，確認試験の項（４）の目，純度試験の項
40
（３）の目及び強熱残分の項を次のように改める．
82
83
る．もし，これらのスペクトルに差を認めるときは，本品及
41
カルメロースカルシウム
84
びクリンダマイシンリン酸エステル標準品50 mgずつをとり，
85
それぞれに水0.2 mLを加えて加熱して溶かし，蒸発乾固し
86
た後，残留物を100 ～ 105℃で2時間乾燥したものにつき，
87
同様の試験を行う．
42
43
本医薬品各条は，三薬局方での調和合意に基づき規定した医薬品
各条である．
44
なお，三薬局方で調和されていない部分のうち，調和合意におい
45
て，調和の対象とされた項中非調和となっている項の該当箇所は
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )