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資料No.1-1～1-5_第十八改正日本薬局方第二追補（案） (36 ページ)
出典
| 公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00008.html |
| 出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会（令和5年度第1回 1／22）《厚生労働省》 |
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8 ゴセレリン酢酸塩
1
量を精密に量り，トリフルオロ酢酸溶液(1→500)／アセトニ
第十八改正日本薬局方第二追補
45
アルギニン，トリプトファン，tert－ブチルセリン，セリン，
チロシン，ヒスチジン及びアゾグリシンに相当する23.5
2
トリル混液(3：2) 85 mLを加え，超音波処理した後，トリ
46
3
フルオロ酢酸溶液(1→500)／アセトニトリル混液(3：2)を加
47
ppm，26.0 ppm，26.3 ppm，41.8 ppm，55.7 ppm，62.2
4
えて正確に100 mLとする．この液を30分間以上放置した後，
48
ppm，62.5 ppm，116.7 ppm，118.4 ppm及び162.2 ppm付
5
孔径0.45 μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初め
49
近のシグナルの積分値を測定し，標準溶液のこれら個々のシ
6
のろ液3 mL以上を除き，次のろ液を試料溶液とする．別に
50
グナルの積分値に対する試料溶液の個々のシグナルの積分値
7
ゲフィチニブ標準品(別途「ゲフィチニブ」と同様の方法で
51
の比をアミノ酸比とするとき，ロイシン，プロリン，ピログ
8
水分〈2.48〉を測定しておく)約35 mgを精密に量り，トリフ
52
ルタミン酸，アルギニン，トリプトファン，tert－ブチルセ
9
ルオロ酢酸溶液(1→500)／アセトニトリル混液(3：2) 85 mL
53
リン，セリン，チロシン及びヒスチジンのアミノ酸比は0.9
10
を加え超音波処理して溶かす．この液にトリフルオロ酢酸溶
54
～ 1.1，アゾグリシンのアミノ酸比は0.8 ～ 1.2である．
11
液(1→500)／アセトニトリル混液(3：2)を加えて正確に100
55
12
mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液5 μLにつ
56
13
き，以下「ゲフィチニブ」の定量法を準用する．
14
ゲフィチニブ(C22H24ClFN4O3)の量(mg)＝MS × AT／AS
MS：脱水物に換算したゲフィチニブ標準品の秤取量(mg)
15
16
貯法
容器 気密容器．
医薬品各条の部
18
る．
19
20
コカイン塩酸塩の条の次に次の一条を加え
装置：13C共鳴周波数100 MHz以上の核磁気共鳴スペクト
57
ル測定装置
58
観測スペクトル幅：0 ～ 200 ppm
59
測定温度：25℃付近の一定温度
60
(２)
61
量法の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を
62
行うとき，試料溶液及び標準溶液から得た主ピークの保持時
63
17
試験条件
64
65
定量法で得た試料溶液及び標準溶液10 μL につき，定
間は等しい．
20
旋光度〈2.49〉〔α〕D ：－52 ～ －56°(脱水及び脱酢酸物に換
算したもの20 mg，水，10 mL，100 mm)．
66
酢酸 脱水物に換算した本品約15 mgを精密に量り，水を加え
ゴセレリン酢酸塩
67
て正確に5 mLとし，試料溶液とする．別に酢酸カリウム
Goserelin Acetate
68
(CH3COOK：98.15)を水に溶かし，1 mL中に酢酸として0.1
69
mg，0.2 mg，0.3 mg，0.4 mg及び0.5 mgを含む液を調製し，
70
標準溶液(1)，標準溶液(2)，標準溶液(3)，標準溶液(4)及び標
71
準溶液(5)とする．試料溶液，標準溶液(1)，標準溶液(2)，標
72
準溶液(3)，標準溶液(4)及び標準溶液(5) 20 μLにつき，次の
73
条件で液体クロマトグラフィー 〈2.01〉 により試験を行い，
74
標準溶液のピーク面積から得た検量線を用いて試料溶液の酢
C59H84N18O14・xC2H4O2
75
酸濃度(mg/mL)を求め，次式により，本品中の酢酸含量(％)
23
2-(5-Oxo-L-prolyl-L-histidyl-L-tryptophyl-L-seryl-L-tyrosyl-O-tert-
76
を求めるとき，4.5 ～ 10.0％である．
24
butyl-D-seryl-L-leucyl-L-arginyl-L-prolyl)hydrazine-1-
25
carboxamide
77
酢酸(CH3COOH)の量(％)
26
acetate
27
[145781-92-6]
21
22
28
本品は定量するとき，換算した脱水及び脱酢酸物に対し，
29
ゴセレリン(C59H84N18O14：1269.41)として94.5 ～ 103.0％
30
を含む．
31
32
性状 本品は白色の粉末である．
本品は酢酸(100)に溶けやすく，水にやや溶けやすく，エ
33
タノール(95)に溶けにくい．
34
本品は吸湿性である．
35
確認試験
36
(１)
37
トル測定用重水溶液(1→10)を核磁気共鳴スペクトル測定用
38
重水素化酢酸でpH 4.0に調整し，試料溶液及び標準溶液と
39
する．それぞれの液につき，核磁気共鳴スペクトル測定法
40
〈2.21〉により1Hをデカップリングして13Cを測定し，本品の
41
スペクトルと標準品のスペクトルを比較するとき，両者のス
本品及びゴセレリン酢酸塩標準品の核磁気共鳴スペク
42
ペクトルは，同一の化学シフトのところに同様の面積強度の
43
シグナルを示す．さらに以下の条件で13Cを測定し，試料溶
44
液及び標準溶液のロイシン，プロリン，ピログルタミン酸，
78
＝1／MT ×試料溶液の酢酸濃度(mg/mL)× 5× 100
79
MT：脱水物に換算した本品の秤取量(mg)
80
試験条件
81
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210 nm)
82
カラム：内径4.6 mm，長さ25 cmのステンレス管に5
83
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
84
化シリカゲルを充塡する．
85
カラム温度：25℃付近の一定温度
86
移動相：水／メタノール／リン酸／アンモニア水(25)
87
88
89
混液(968：20：7：5)
流量：毎分1.5 mL
システム適合性
90
システムの性能：標準溶液(1) 20 μLにつき，上記の条
91
件で操作するとき，酢酸のピークの理論段数及びシ
92
ンメトリー係数は，それぞれ3500段以上，2.0以下で
93
94
ある．
システムの再現性：標準溶液(1) 20 μLにつき，上記の
95
条件で試験を6回繰り返すとき，酢酸のピーク面積の
96
相対標準偏差は3.0％以下である．
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )
1
量を精密に量り，トリフルオロ酢酸溶液(1→500)／アセトニ
第十八改正日本薬局方第二追補
45
アルギニン，トリプトファン，tert－ブチルセリン，セリン，
チロシン，ヒスチジン及びアゾグリシンに相当する23.5
2
トリル混液(3：2) 85 mLを加え，超音波処理した後，トリ
46
3
フルオロ酢酸溶液(1→500)／アセトニトリル混液(3：2)を加
47
ppm，26.0 ppm，26.3 ppm，41.8 ppm，55.7 ppm，62.2
4
えて正確に100 mLとする．この液を30分間以上放置した後，
48
ppm，62.5 ppm，116.7 ppm，118.4 ppm及び162.2 ppm付
5
孔径0.45 μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初め
49
近のシグナルの積分値を測定し，標準溶液のこれら個々のシ
6
のろ液3 mL以上を除き，次のろ液を試料溶液とする．別に
50
グナルの積分値に対する試料溶液の個々のシグナルの積分値
7
ゲフィチニブ標準品(別途「ゲフィチニブ」と同様の方法で
51
の比をアミノ酸比とするとき，ロイシン，プロリン，ピログ
8
水分〈2.48〉を測定しておく)約35 mgを精密に量り，トリフ
52
ルタミン酸，アルギニン，トリプトファン，tert－ブチルセ
9
ルオロ酢酸溶液(1→500)／アセトニトリル混液(3：2) 85 mL
53
リン，セリン，チロシン及びヒスチジンのアミノ酸比は0.9
10
を加え超音波処理して溶かす．この液にトリフルオロ酢酸溶
54
～ 1.1，アゾグリシンのアミノ酸比は0.8 ～ 1.2である．
11
液(1→500)／アセトニトリル混液(3：2)を加えて正確に100
55
12
mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液5 μLにつ
56
13
き，以下「ゲフィチニブ」の定量法を準用する．
14
ゲフィチニブ(C22H24ClFN4O3)の量(mg)＝MS × AT／AS
MS：脱水物に換算したゲフィチニブ標準品の秤取量(mg)
15
16
貯法
容器 気密容器．
医薬品各条の部
18
る．
19
20
コカイン塩酸塩の条の次に次の一条を加え
装置：13C共鳴周波数100 MHz以上の核磁気共鳴スペクト
57
ル測定装置
58
観測スペクトル幅：0 ～ 200 ppm
59
測定温度：25℃付近の一定温度
60
(２)
61
量法の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を
62
行うとき，試料溶液及び標準溶液から得た主ピークの保持時
63
17
試験条件
64
65
定量法で得た試料溶液及び標準溶液10 μL につき，定
間は等しい．
20
旋光度〈2.49〉〔α〕D ：－52 ～ －56°(脱水及び脱酢酸物に換
算したもの20 mg，水，10 mL，100 mm)．
66
酢酸 脱水物に換算した本品約15 mgを精密に量り，水を加え
ゴセレリン酢酸塩
67
て正確に5 mLとし，試料溶液とする．別に酢酸カリウム
Goserelin Acetate
68
(CH3COOK：98.15)を水に溶かし，1 mL中に酢酸として0.1
69
mg，0.2 mg，0.3 mg，0.4 mg及び0.5 mgを含む液を調製し，
70
標準溶液(1)，標準溶液(2)，標準溶液(3)，標準溶液(4)及び標
71
準溶液(5)とする．試料溶液，標準溶液(1)，標準溶液(2)，標
72
準溶液(3)，標準溶液(4)及び標準溶液(5) 20 μLにつき，次の
73
条件で液体クロマトグラフィー 〈2.01〉 により試験を行い，
74
標準溶液のピーク面積から得た検量線を用いて試料溶液の酢
C59H84N18O14・xC2H4O2
75
酸濃度(mg/mL)を求め，次式により，本品中の酢酸含量(％)
23
2-(5-Oxo-L-prolyl-L-histidyl-L-tryptophyl-L-seryl-L-tyrosyl-O-tert-
76
を求めるとき，4.5 ～ 10.0％である．
24
butyl-D-seryl-L-leucyl-L-arginyl-L-prolyl)hydrazine-1-
25
carboxamide
77
酢酸(CH3COOH)の量(％)
26
acetate
27
[145781-92-6]
21
22
28
本品は定量するとき，換算した脱水及び脱酢酸物に対し，
29
ゴセレリン(C59H84N18O14：1269.41)として94.5 ～ 103.0％
30
を含む．
31
32
性状 本品は白色の粉末である．
本品は酢酸(100)に溶けやすく，水にやや溶けやすく，エ
33
タノール(95)に溶けにくい．
34
本品は吸湿性である．
35
確認試験
36
(１)
37
トル測定用重水溶液(1→10)を核磁気共鳴スペクトル測定用
38
重水素化酢酸でpH 4.0に調整し，試料溶液及び標準溶液と
39
する．それぞれの液につき，核磁気共鳴スペクトル測定法
40
〈2.21〉により1Hをデカップリングして13Cを測定し，本品の
41
スペクトルと標準品のスペクトルを比較するとき，両者のス
本品及びゴセレリン酢酸塩標準品の核磁気共鳴スペク
42
ペクトルは，同一の化学シフトのところに同様の面積強度の
43
シグナルを示す．さらに以下の条件で13Cを測定し，試料溶
44
液及び標準溶液のロイシン，プロリン，ピログルタミン酸，
78
＝1／MT ×試料溶液の酢酸濃度(mg/mL)× 5× 100
79
MT：脱水物に換算した本品の秤取量(mg)
80
試験条件
81
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210 nm)
82
カラム：内径4.6 mm，長さ25 cmのステンレス管に5
83
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
84
化シリカゲルを充塡する．
85
カラム温度：25℃付近の一定温度
86
移動相：水／メタノール／リン酸／アンモニア水(25)
87
88
89
混液(968：20：7：5)
流量：毎分1.5 mL
システム適合性
90
システムの性能：標準溶液(1) 20 μLにつき，上記の条
91
件で操作するとき，酢酸のピークの理論段数及びシ
92
ンメトリー係数は，それぞれ3500段以上，2.0以下で
93
94
ある．
システムの再現性：標準溶液(1) 20 μLにつき，上記の
95
条件で試験を6回繰り返すとき，酢酸のピーク面積の
96
相対標準偏差は3.0％以下である．
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )